[发明专利]N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法无效
申请号: | 200910099452.9 | 申请日: | 2009-06-11 |
公开(公告)号: | CN101575297A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 姚献东;齐陈泽;孙旭东;刘健;肖慧泉 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07C211/27 | 分类号: | C07C211/27;C07C209/62 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人: | 方剑宏 |
地址: | 312000浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 制备 方法 | ||
1.一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法,其特征在于,包 括以下步骤:
(1)、3,3-二苯基丙腈的制备:先将肉桂腈溶于过量的苯中, 再加入适量的烃化催化剂无水三氯化铝,加热回流条件下至反应完 全,冷却,酸洗,除去溶剂,得固体粗产物,用醇重结晶出3,3-二 苯基丙腈;
(2)、3,3-二苯基丙胺的制备:将3,3-二苯基丙腈溶于有机溶 剂中,再加入过渡金属氢化催化剂,在适量氨气存在下,于2~5Mpa 氢压和80~120℃温度下加氢至反应完全,蒸除溶剂,真空蒸馏得 无色透明液体产物3,3-二苯基丙胺;
(3)、N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备:将3,3-二苯基丙胺和 醛溶解在芳烃溶剂中,反应制得西弗碱,加热回流脱水后,再加入甲 基化试剂进行甲基化,反应完全后,加稀硫酸溶液回流,水汽蒸馏分 出游离醛,用氢氧化钠溶液pH值调至9~12,分出油层,减压蒸馏, 得无色透明液体的N-甲基-3,3-二苯基丙胺。
2.如权利要求1所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(2)中催化加氢过程使用的过渡金属氢化催 化剂选自镍/硅藻土、镍/氧化铝、雷尼镍、硼化镍/硅胶、钯/碳酸钙、 钯/碳的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(2)的胺化还原反应中,有机溶剂是指芳烃、 醚类、醇类的一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(2)的胺化还原反应中,有机溶剂是指甲醇、 乙醇、异丙醇、二甲氧基乙醚的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(3)采用一锅法工艺,即一锅法同时实现西 弗碱制备及其甲基化、水解反应,不分离出中间体。
6.如权利要求1所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(3)中,所述的醛选自各种芳香醛、脂肪醛 或杂环醛的任意一种。
7.如权利要求6所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(3)中,所述的醛选自水杨醛,苯甲醛、肉 桂醛、正丁醛、糠醛的任意一种。
8.如权利要求1所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(3)中,所述的芳烃溶剂选自苯、甲苯、乙 基苯的任意一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方 法,其特征在于:步骤(3)中,所述的甲基化试剂选自氯甲烷、碘 甲烷、碳酸二甲酯或硫酸二甲酯的任意一种。
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