[发明专利]合成2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法有效

专利信息
申请号: 200910099416.2 申请日: 2009-06-06
公开(公告)号: CN101585762A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 骆成才;张华星;杨志杰;郑志利;柴胜利 申请(专利权)人: 浙江大学宁波理工学院
主分类号: C07C59/86 分类号: C07C59/86;C07C51/06
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 代理人: 代忠炯
地址: 315100浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 合成 环丙氧 羰基 苯基 甲基 丙酸 方法
【权利要求书】:

1.一种合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征在于:制备 步骤如下:

(1)将碱金属氢氧化物加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得碱金属氢氧化物在该醇 溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L;

(2)将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶剂中, 搅拌均匀,使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在该醇溶剂 中的摩尔浓度为1mol/L;

(3)然后将步骤(2)所得混合物滴加到步骤(1)所得混合物中,其中碱金属氢 氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩尔比为6~10:1;

(4)然后在反应温度为20~50℃下搅拌反应10~30小时,反应完毕后蒸干醇溶剂, 向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得N-甲基-N-甲氧 基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;

(5)将步骤(4)所得的N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2 -甲基丙酰胺加入到碱金属氢氧化物的醇溶剂中,碱金属氢氧化物在该醇溶剂中的摩尔 浓度为2~3.4mol/L,碱金属氢氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基苯 基)-2-甲基丙酰胺的摩尔比为4~6:1,回流反应20~40小时后反应混合物用盐酸调 至pH=3,减压蒸馏除掉醇溶剂,向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤, 除掉二氯甲烷后得2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸。

2.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(1)和(5)中的碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(1)和(2)中的醇溶剂是甲醇、乙醇或由二者组成的混合物。

4.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(4)中的反应温度为30℃。

5.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(4)中的反应时间为18小时。

6.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(5)中的醇溶剂是叔丁醇、异丙醇或由二者组成的混合物。

7.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(5)中的回流反应时间为30小时。

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