[发明专利]合成2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法有效
申请号: | 200910099416.2 | 申请日: | 2009-06-06 |
公开(公告)号: | CN101585762A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 骆成才;张华星;杨志杰;郑志利;柴胜利 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07C59/86 | 分类号: | C07C59/86;C07C51/06 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315100浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 环丙氧 羰基 苯基 甲基 丙酸 方法 | ||
1.一种合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征在于:制备 步骤如下:
(1)将碱金属氢氧化物加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得碱金属氢氧化物在该醇 溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L;
(2)将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶剂中, 搅拌均匀,使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在该醇溶剂 中的摩尔浓度为1mol/L;
(3)然后将步骤(2)所得混合物滴加到步骤(1)所得混合物中,其中碱金属氢 氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩尔比为6~10:1;
(4)然后在反应温度为20~50℃下搅拌反应10~30小时,反应完毕后蒸干醇溶剂, 向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得N-甲基-N-甲氧 基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;
(5)将步骤(4)所得的N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2 -甲基丙酰胺加入到碱金属氢氧化物的醇溶剂中,碱金属氢氧化物在该醇溶剂中的摩尔 浓度为2~3.4mol/L,碱金属氢氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基苯 基)-2-甲基丙酰胺的摩尔比为4~6:1,回流反应20~40小时后反应混合物用盐酸调 至pH=3,减压蒸馏除掉醇溶剂,向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤, 除掉二氯甲烷后得2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸。
2.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(1)和(5)中的碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(1)和(2)中的醇溶剂是甲醇、乙醇或由二者组成的混合物。
4.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(4)中的反应温度为30℃。
5.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(4)中的反应时间为18小时。
6.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(5)中的醇溶剂是叔丁醇、异丙醇或由二者组成的混合物。
7.根据权利要求1所述合成2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酸的方法,其特征 在于:所述步骤(5)中的回流反应时间为30小时。
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