[发明专利]一种白芍的有效组分及其制备方法与用途无效
申请号: | 200910095588.2 | 申请日: | 2009-01-22 |
公开(公告)号: | CN101474264A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 程翼宇;瞿海斌;吴斌 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | A61K36/71 | 分类号: | A61K36/71;A61P9/00;A61K125/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高;赵杭丽 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白芍 有效 组分 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种治疗心血管疾病的中药提取物,具体地说涉及从白芍中提取的有效组分及其制备方法与用途。
背景技术
心血管疾病严重威胁人类的健康,近年来,随着我国人口老年化以及人们工作、生活、饮食结构及环境等的变化,冠心病等心脑血管疾病的发生率也逐年增多,严重威胁着人民的身心健康。天然产物中许多活性物质具有抗心肌缺血、缺氧作用,其中一些已开发成治疗冠心病和心绞痛的新药,如治疗冠心病的药物地奥心血康,它是由从中药中提取的8种甾体皂甙制成的纯中药制剂;心达康是以沙棘为原料提取加工而成的纯天然药物,其有效成分为沙棘总黄酮。因而从天然产物中寻找具有抗心肌缺血、缺氧生理活性的有效物质,是发现、开发新药的有效途径之一。我国药用生物资源十分丰富,其生理活性物质是研究和发现新药先导化学物,开发新药的天然宝库。目前,我国从天然产物中提取活性物质,用于开发成治疗冠心病、安全性好、毒性低的新药还很少,从天然产物中提取活性物质,开发成具有抗心肌缺血,用于治疗冠心病和心绞痛的新药,具有重要应用价值和广阔发展前景。
白芍(Pasonia lactiflora Pall)系毛莨科植物的去外皮干燥根,性微寒,味苦酸。有养血柔肝、缓中止痛、敛阴收汗的功能。我国民间用于治疗胸腹胁肋疼痛、泻痢腹痛、自汗、阴虚发热、月经不调、崩漏、带下。现代研究表明,白芍中主要含芍药苷(paeoniflorin)类化合物,还含有苯甲酸,β-谷甾醇,1,2,3,4,6-黄倍酰单宁,倍单宁,以及没食子鞣质,没食子酸、没食子酸乙酯,d-儿茶素等成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种白芍的有效组分,通过以下制备方法获得:将白芍药材粉碎后加入乙醇溶液,加热回流提取得提取液,将提取液浓缩成浸膏,并将其与硅胶进行拌样,用正相硅胶柱对其进行分离,首先用石油醚和乙酸乙酯作为流动相,得洗脱液I,弃之,然后改换氯仿和甲醇作为流动相,得洗脱液II,弃之,然后再改换甲醇作为流动相,得洗脱液III,将洗脱液III浓缩干燥后得样品;用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm),流动相为水(A)和乙腈(B),梯度洗脱程序如下:0分钟时,流动相为95%的水溶液和5%的乙腈溶液;45分钟时,流动相为75%的水溶液和25%的乙腈溶液;55分钟时,流动相为30%的水溶液和70%的乙腈溶液。流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离,在32.9~38.2min时间段收集溶液,减压浓缩,冷冻干燥,得有效组分一,在52.2~55.0min时间段收集溶液,减压浓缩,冷冻干燥,得有效组分二。
优选的白芍有效组分制备方法,包括下列步骤:将白芍药材粉碎后加入乙醇溶液(体积百分比50%~95%),加热回流0.8~1.2小时,提取1~3次,合并滤液得提取液,将提取液浓缩成浸膏,并将其与硅胶进行拌样,用正相硅胶柱对其进行分离,首先用石油醚和乙酸乙酯(体积比47~53∶1)作为流动相,得洗脱液I,弃之,然后改换氯仿和甲醇(体积比8~13∶1)作为流动相,得洗脱液II,弃之,然后改换甲醇作为流动相,得洗脱液III,将洗脱液III浓缩干燥后得样品;用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm),流动相为水(A)和乙腈(B),梯度洗脱程序如下:0分钟时,流动相为95%的水溶液和5%的乙腈溶液;45分钟时,流动相为75%的水溶液和25%的乙腈溶液;55分钟时,流动相为30%的水溶液和70%的乙腈溶液。流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离,在32.9~38.2min时间段收集溶液,减压浓缩,冷冻干燥,得有效组分一,在52.2~55.0min时间段收集溶液,减压浓缩,冷冻干燥,得有效组分二。
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