[发明专利]一种制备4-氯二苯甲胺的方法

权利要求书

1.一种制备4-氯二苯甲胺的方法，该方法包括如下步骤：

1)使4-氯二苯甲酮与羟胺类化合物和缚酸剂反应以形成肟；以及

2)使所述步骤1)中的肟还原，从而形成4-氯二苯甲胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，使4-氯二苯甲酮、所述羟胺类化合物和所述缚酸剂在溶剂中、在反应温度为25℃～100℃、反应时间为2～8小时的条件下反应以形成肟，其中4-氯二苯甲酮、所述羟胺类化合物和所述缚酸剂的摩尔比为1∶(1.2～1.7)∶(1.5～2.0)。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述反应温度为78℃～82℃，反应时间为3小时，4-氯二苯甲酮、所述羟胺类化合物和所述缚酸剂的摩尔比为1∶1.5∶2.0。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述羟胺类化合物为盐酸羟胺或硫酸羟胺，所述溶剂为水、C₁～C₄的醇、乙腈、二甲基亚砜、1，4-二氧六环、DMF和丙酮中的一种或多种，所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾或醋酸钾。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述羟胺类化合物为盐酸羟胺，所述溶剂为95％乙醇，所述缚酸剂为氢氧化钠。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，使所述肟与锌粉在酸存在下、在反应温度为0℃～50℃、反应时间为12～18小时的条件下反应，从而使所述肟还原，其中所述肟与所述锌粉的摩尔比为1∶3.5～4.0，所述酸为甲酸、冰醋酸或丙酸。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述反应温度为28℃～32℃，所述反应时间为15～16小时，所述肟与所述锌粉的摩尔比为1∶3.9～4.0，所述酸为冰醋酸。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，使所述肟在碱溶液中与锌粉在反应温度为60℃～100℃、反应时间为3～8小时的条件下反应，从而使所述肟还原，其中所述肟、所述碱与所述锌粉的摩尔比为1∶(3.0～4.0)∶(1.5～4.0)。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述反应温度为95℃～100℃，所述反应时间为4～6小时，所述肟、所述碱与所述锌粉的摩尔比为1∶4.0∶2.0，所述碱溶液为10～30％的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述碱溶液为20％的氢氧化钠水溶液。