[发明专利]一种制备ZSM-35分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 200910086903.5 申请日: 2009-06-18
公开(公告)号: CN101928011A 公开(公告)日: 2010-12-29
发明(设计)人: 任行涛;伦志红;杨光;裴庆君;刘艳慧 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C01B39/44 分类号: C01B39/44;B01J29/65;C07C5/27;C07C11/09
代理公司: 北京市中咨律师事务所 11247 代理人: 刘金辉;李小梅
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 zsm 35 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种制备ZSM-35分子筛的方法,包括:将硅源、铝源、碱源和水混合均匀,制得胶体溶液,将该胶体溶液进行超声振荡老化,之后加入模板剂,随后将所得混合物进行水热晶化,制得ZSM-35分子筛。

2.如权利要求1所述的方法,其中所述超声振荡老化在20~80kHz、优选30~50kHz的频率和50~80℃的温度下进行50~120分钟。

3.如权利要求1或2所述的方法,其中硅源、铝源、碱源、水和模板剂的用量应使得各原料的摩尔比为:SiO2/Al2O3=5~80;R/SiO2=0.1~2.0,R代表模板剂;OH-/SiO2=0.1~1.0;并且H2O/SiO2=10~100。

4.如权利要求1~3中任一项所述的方法,其中在晶化之前,还向胶体溶液中加入晶种,所加入的晶种具有ZSM-35分子筛的晶体结构,优选所加入的晶种是含有ZSM-35分子筛晶相的悬浮液或具有ZSM-35分子筛晶体结构的固体粉末。

5.如权利要求1~4中任一项所述的方法,其中水热晶化在150~220℃和自生压力下进行20~60小时,优选在160~180℃和自生压力下水热晶化40~60小时。

6.如权利要求1~5中任一项所述的方法,其中硅源为硅溶胶、硅酸或其混合物;铝源为硫酸铝、拟薄水铝石、铝酸钠或其混合物;碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物;以及模板剂为乙二胺、环己胺、四氢呋喃或其混合物。

7.如权利要求1~6中任一项所述的方法,其中作为原料的水为去离子水。

8.如权利要求1~7中任一项所述的方法,其中在超声振荡老化结束之后,将所得胶体溶液冷却至室温。

9.如权利要求1~8中任一项所述的方法,其中在水热晶化结束之后,分离出固体并于80~120℃下干燥4~10小时,得到ZSM-35原粉。

10.如权利要求9所述的方法,其中将ZSM-35原粉于450~540℃下焙烧4~8小时。

11.如权利要求1~10中任一项所述的方法,其中在室温下将硅源、铝源、碱源和水混合均匀,制得胶体溶液,然后将该胶体溶液放置在水介质中进行超声震荡,使胶体溶液充分老化和分散,之后,将胶体溶液冷却至室温,加入模板剂及晶种,搅拌均匀后进行静态晶化,将晶化产物洗涤、过滤和干燥后,得到ZSM-35原粉,将该原粉于450~540℃下焙烧4~8小时。

12.根据权利要求1~11中任一项所述的方法制备的ZSM-35分子筛在正丁烯异构化成异丁烯中作为催化剂的用途。

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