[发明专利]一种N-亚甲基-2-甲基-6-乙基苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯胺类化合物的制备方法，具体地说，涉及一种 采用新型阻聚剂制备N-亚甲基-2-甲基-6-乙基苯胺的方法。

背景技术

乙草胺，英文通用名称Acetochlor，化学名称为：2’-甲基-6’- 乙基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺，是1971年由美国Monsanto公 司研制生产的选择性芽前除草剂，可防除一年生禾本科杂草和部分阔 叶杂草。乙草胺通过杂草的幼芽和幼根吸收，抑制杂草的蛋白质合成 而使杂草死亡，是拉索(即甲草胺)的理想替代品之一。

乙草胺的化学结构式如下：

乙草胺

目前，国内乙草胺合成方法主要是氯代醚法，存在很多问题：“三 废”排放多，对环境污染大，产品中含有致癌物质氯甲基乙基醚，影 响产品安全性。国外有利用N-亚甲基-2-甲基-6-乙基苯胺(以下简称 甲叉)生产酰胺化合物的报道，但生产中也存在利用大量二甲苯等芳 烃溶剂的问题，成本高、污染大、产率较低。而采用甲叉法制备乙草 胺，存在反应溶剂毒性低，三废排放量少，对环境友好，生产成本低， 产率高质量好等特点。

但在乙草胺的甲叉生产工艺中也存在一定的问题：由于生成的甲 叉不稳定，易聚合生成凝胶物，从而堵塞管道，降低产率，影响产品 的纯度；同时给连续的工业生产带来困难。然而加入一定量的阻聚剂， 可以有效防止甲叉聚合。因此选用合适的阻聚剂对乙草胺的最后产 率、产品纯度、生产成本、环境友好等都具有重要的意义。

在乙草胺的相关文献专利中，对阻聚剂的利用也引起了足够的重 视，例如，匈牙利专利HU16569A2(申请日1976年08月04日)，选用 对苯二酚作为阻聚剂；匈牙利专利HU64014(申请日1989年08月22 日)，选用硫作为阻聚剂；中国专利CN101270062(公开日2008年09 月24日)，选用了过渡金属粉末或负二价硫的化合物或过渡金属粉末 与负二价硫化合物的混合物作为稳定剂，均起到了良好的效果。

现有技术中选用固体物质或固体混合物作为阻聚剂，使工业生产 中连续均匀进料尚存在一定的困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种N-亚甲基-2-甲基-6-乙基苯胺的制备方 法，该方法可以稳定反应速度，简化工艺操作，提高产品收率。

本发明的另一目的是提供一种新阻聚剂-液体有机硫化合物应用 于N-亚甲基-2-甲基-6-乙基苯胺的制备方法中。

为了实现本发明目的，本发明的一种N-亚甲基-2-甲基-6-乙基苯 胺的制备方法，其以液体有机硫化合物为阻聚剂，由2-甲基-6-乙基苯 胺(MEA)与多聚甲醛经缩合反应、再经脱水反应生成N-亚甲基-2- 甲基-6-乙基苯胺。

其中，所述液体有机硫化合物为二巯基取代的低脂肪烷基醇，优 选为1，2-二巯基低级脂肪烷烃，1，3-二巯基低级脂肪烷烃或1，4-二巯基 低级脂肪烷烃；最优选为乙二硫醇、1，3-丙二硫醇或1，4-丁二硫醇。

所述阻聚剂与2-甲基-6-乙基苯胺的摩尔比为0.01～0.1∶1，优选 为0.02～0.04∶1。

所述缩合反应温度为0℃～120℃，优选85℃～100℃。

本发明生成的甲叉在阻聚剂的作用下自身不易发生聚合反应，从 而使得甲叉的合成收率高，且不需要提纯即可进行下一步反应。

其化学反应过程如下：

(HS-(CH₂)n-SH，其中n＝2，3，4)

本发明选用了液态二巯基取代的低脂肪烷基醇作为甲叉制备的 新型阻聚剂，从而具有以下显著优点：使工业生产中连续均匀进料成 为可能，从而稳定了反应速度，简化了工艺操作，提高了产品收率； 二巯基取代的低脂肪烷基醇具有其独特的优异的阻聚性能，根据大量 实验得知使用二巯基取代的低脂肪烷基醇作为阻聚剂提高了甲叉的 合成收率和纯度，甲叉的含量大于98％，合成收率96％以上，为高含 量的乙草胺的生产提供基础和可能。该方法适合于大规模的工业化生 产，具有更显著的经济效益。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施 例说明中，符号g＝克，kg＝千克，mL＝毫升，L＝升，mol＝摩尔， ℃＝摄氏度，Mpa＝兆帕，pa＝帕。

对比例1 不加阻聚剂