[发明专利]一种双甘膦的制备方法

权利要求书

1、一种双甘膦的制备方法，其特征在于，以亚氨基二乙腈母液为原料，通过碱解、去杂质、酸化、缩膦甲酰化反应，制备双甘膦。

2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚氨基二乙腈母液中亚氨基二乙腈的质量百分浓度为25％-35％。

3、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱解是按照亚氨基二乙腈与氢氧化钠1:2-3摩尔比的用量，向亚氨基二乙腈母液中加入20％-36.8％氢氧化钠溶液，进行碱解1-5小时，生成亚氨基二乙酸二钠盐。

4、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述去杂质是指脱色和脱氨水。

5、如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述脱色是按照亚氨基二乙腈与活性炭1:0.07-0.15的质量比，向碱解液中加入活性炭，在20-100℃下搅拌保温0.5-5小时。

6、如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述脱氨水是将脱色后的碱解液过滤后，取滤液升温，常压蒸馏脱氨水至液温110℃-118℃。

7、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸化是将去杂质后的碱解液冷却，保持温度在40℃-60℃，按照亚氨基二乙腈与盐酸1:3-4的摩尔比加入盐酸酸化，酸化后得到质量浓度为27％-35％的亚氨基二乙酸盐酸盐。

8、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述缩膦甲酰化反应是向酸化后的碱解液中，加入浓度50％-100％的亚磷酸和甲醛，升温回流反应3-5小时，制得双甘膦悬浮液。

9、如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，按照亚氨基二乙腈与亚磷酸1:1.1-1.6的摩尔比加入亚磷酸；按照亚氨基二乙腈与甲醛1:1.15-1.6的摩尔比加入甲醛。

10、如权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述双甘膦悬浮液经调碱、冷却、结晶、过滤洗涤和干燥制得双甘膦。