[发明专利]一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法。

背景技术

光谱纯氯铂酸钾作为分析试剂、催化剂得到广泛应用，目前氯铂酸钾的制备方法为以金属铂为原料，在盐酸和硝酸一定配比的混合液中加热反应，待完全反应后，过滤，边搅拌边加入氯化钟溶液，得氯铂酸钾，这种方法制得的氯铂酸钾纯度低，杂质含量高，颜色橙黄色，与光谱纯氯铂酸钾黄色有一定的差距，在市场上没有竞争力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低的光谱纯氯铂酸钾的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

1、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应：

将金属铂放入玻璃烧杯中，加入盐酸与硝酸的混合液，盐酸与硝酸的体积份数比为3∶1，加热180～185℃，待金属铂完全反应后，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入盐酸，加热160～165℃，直至溶液A无颜色气体产生为止，停止加入盐酸，停止加热，得溶液B；

3、提纯氯化钾：

将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中，氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1∶2，加热80～85℃溶解，溶解完成后，过滤，180～185℃浓缩至19～20°Be，冷却，结晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解于蒸馏水中，加热，温度为75～80℃，得溶液C；

4、合成光谱纯氯铂酸钾：

向溶液B中加入盐酸和双氧水，盐酸与双氧水的体积份数比为2∶1，加热，温度为55～65℃，将溶液C加热，温度为60～70℃，边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中，至无黄色沉淀为止，水洗2～4遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光谱纯氯铂酸钾。

本发明所具有的有益效果：

本发明包括金属铂与盐酸和硝酸混合液反应，经过除二氧化氮，再加入盐酸和双氧水，并与重结晶提纯的氯化钾反应制备得到光谱纯氯铂酸钾，本发明工艺技术先进，生产效率高，制得的氯铂酸钾纯度高、杂质含量低，使该产品能够在市场上得到广泛的应用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法，其步骤为：

1、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应：

将12g金属铂放入玻璃烧杯中，加入300mL盐酸与100mL硝酸的混合液，加热180℃，待金属铂完全反应，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入盐酸1000mL，加热165℃，即A溶液无颜色气体产生为止，停止加热，得溶液B；

3、提纯氯化钾：

将氯化钾500g溶解在1000mL蒸馏水的玻璃烧杯中，加热80℃溶解，溶解完成后，过滤，180℃浓缩至20°Be，冷却，结晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解在500mL蒸馏水中，加热，温度为75℃，得溶液C；

4、合成光谱纯氯铂酸钾：

向溶液B中加入盐酸和双氧水，加热55℃，将溶液C加热65℃，边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中，至无黄色沉淀为止，水洗2遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光谱纯氯铂酸钾。

实施例2：

一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法，其步骤为：

1、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应：

将10g金属铂放入玻璃烧杯中，加入300mL盐酸与100mL硝酸的混合液，加热185℃，待金属铂完全分解，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入盐酸700mL，加热160℃，即A溶液无颜色气体产生为止，停止加热，得溶液B；

3、提纯氯化钾：

将氯化钾600g溶解在1200mL蒸馏水的玻璃烧杯中，加热85℃溶解，溶解完成后，过滤，185℃浓缩至19°Be，冷却，结晶，甩干，将甩干的氯化钾结晶，溶解在600mL蒸馏水中，加热，温度为80℃，得溶液C；

4、合成光谱纯氯铂酸钾：

向溶液B中加入盐酸和双氧水，加热60℃，将溶液C加热60℃，边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中，至无黄色沉淀为止，水洗4遍，用布氏漏斗抽，用无水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光谱纯氯铂酸钾。

实施例3：

一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法，其步骤为：

1、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应：

将11g金属铂放入玻璃烧杯中，加入300mL盐酸与100mL硝酸的混合液，加热185℃，待金属铂完全分解，得溶液A；

2、除二氧化氮：