[发明专利]一种氯碘甲烷的制备方法

说明书

技术领域，

本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种氯碘甲烷的制备方法。

背景技术

氯碘甲烷一般用于simmons-smith坏丙化反应、曼尼西反应、氨甲基化、环氧化、开环和末端烯烃加成。同时，氯碘甲烷也是二碘甲烷特别有用的替代选择，用以提高反应选择性和产率。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。

发明内容

本发明的目的在于为了克服现有技术的不足，提供一种氯碘甲烷的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

(1)氯碘甲烷合成反应

将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为2∶5，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶2-2.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；

(2)水洗

a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

b、加入碱水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

c、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

(3)精制

常压分离二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。

本发明中，所述的碘化钠、二氯甲烷、溶剂二甲基甲酰胺为普通工业品。

本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器。

本发明所具有的有益效果：

本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一：

(1)氯碘甲烷合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫升的反应器中，依次投入100克碘化钠、500克二氯甲烷、400克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；

(2)水洗

向反应的混合物内加入浓度为10％的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

加入浓度为5％的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

加入清水1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

(3)精制

将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在30mmHg柱，常压分离二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。

实施例二：

(1)氯碘甲烷合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫升的反应器中，依次投入200克碘化钠、500克二氯甲烷、450克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；

(2)水洗

向反应的混合物内加入浓度为10％的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

加入浓度为5％的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

加入清水1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

(3)精制

将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在30mmHg柱，常压分离二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。

实施例三：

(1)氯碘甲烷合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫升的反应器中，依次投入200克碘化钠、500克二氯甲烷、500克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；

(2)水洗

向反应的混合物内加入浓度为10％的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

加入浓度为5％的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

加入清水1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

(3)精制

将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在30mmHg柱，常压分离二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。