[发明专利]一种制备形态可控的单分散性碳微球的方法

权利要求书

1.一种制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于首先以苯乙烯为单体、水为介质与水溶性引发剂、交联剂一起进行无皂乳液聚合，合成出单分散性交联聚苯乙烯微球；然后将此交联聚苯乙烯微球在甲烷氯化物有机溶剂/金属氯化物催化剂体系中进行傅-克烷基化反应，反应结束后除去有机溶剂、催化剂，干燥，得到后交联聚苯乙烯微球；最后将后交联聚苯乙烯微球隔绝氧气炭化，即得到碳微球，其中，所述水溶性引发剂为过硫酸盐类引发剂，交联剂为二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯。

2.如权利要求1所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于按质量比计，无皂乳液聚合的各原料用量为苯乙烯∶水∶过硫酸盐类引发剂∶交联剂＝1∶25～75∶0.03～0.09∶0.2～0.7，傅-克烷基化反应的各原料用量为交联聚苯乙烯微球∶甲烷氯化物∶金属氯化物＝1∶50～200∶3～7。

3.如权利要求2所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于：过硫酸盐类引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，甲烷氯化物为四氯化碳、氯仿或二氯甲烷，金属氯化物为无水氯化铝、无水氯化铁、无水四氯化锡之其中一种或其组合。

4.如权利要求1～3之任意一项所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于：首先以苯乙烯为单体、水为介质与水溶性引发剂在惰性气氛下于40～85℃进行无皂乳液聚合反应3～7h，之后再加入交联剂继续反应，整个无皂乳液聚合反应的时间为22～30h。

5.如权利要求4所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于：交联剂的加入方式为一次性完全加入或分批次注射加入，且每分钟注射10～20μL。

6.如权利要求5所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于：傅-克烷基化反应温度为40～60℃，时间为2～24h；炭化温度为600～800℃，时间为2～4h。

7.如权利要求6所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于无皂乳液聚合具体按以下过程进行：先在室温下将苯乙烯与部分水搅拌混合，此部分水的用量是水总质量的0.8～0.95倍，同时通入惰性气体排除空气，之后升温至反应温度40～85℃，加入引发剂和余量的水，该时刻记为反应的起始时间，反应3～7h后加入交联剂继续反应，整个无皂乳液聚合反应的时间为22～30h。

8.如权利要求7所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于傅-克烷基化反应具体按以下过程进行：先在室温下搅拌混合甲烷氯化物有机溶剂和金属氯化物催化剂，10～40min后加入无皂乳液聚合所得的交联聚苯乙烯微球，10～40min后，控温在40～60℃进行反应，该时刻记为反应的起始时间，反应2～24h后结束。

9.如权利要求8所述的制备形态可控的单分散性碳微球的方法，其特征在于：傅-克烷基化反应结束后，依次用丙酮、质量浓度5～40％的稀盐酸洗涤产品，所得固体物用丙酮分散、干燥，得后交联聚苯乙烯微球。