[发明专利]聚轻莫来石隔热材料及其真空冷冻干燥制备方法无效

专利信息
申请号: 200910064160.1 申请日: 2009-01-22
公开(公告)号: CN101786832A 公开(公告)日: 2010-07-28
发明(设计)人: 杨道媛;毋娟 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C04B26/20 分类号: C04B26/20;C04B16/08;C04B14/04;C04B14/36
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人: 张春
地址: 450052 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 聚轻莫来石 隔热材料 及其 真空 冷冻 干燥 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚轻莫来石隔热材料,由以下重量份的组分制备而成:粉料100份, 聚苯乙烯球1-3份,水20-55份,丙烯酰胺2-25份,柠檬酸三铵0.2-0.6份,N,N, N′,N′-四甲基乙二胺0.03-0.9份,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺0.08-0.7份,过 硫酸铵0.03-0.1份,所述的粉料由矾土和硅灰组成,矾土∶硅灰是:2-4∶1,其 中矾土的成分是含70%-80%Al2O3、1%-3%Fe2O3和2%-4%TiO2,硅灰的成分是 含90%-93%SiO2、1%-3%K2O和0%-1%Na2O。

2.一种如权利要求1所述聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法, 包括以下步骤:

①预混液制备:按重量份将丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三 铵和水混合搅拌0.5-4h,制成预混液;

②悬浮体的制备:将粉料与预混液混合,用pH值调节剂调节pH值至8-10 时,加入聚苯乙烯球,搅拌得悬浮料浆;

③凝胶注模:在步骤②制得的悬浮料浆中加入过硫酸铵和N,N,N′,N′-四 甲基乙二胺混合均匀,注入无孔模具,反应后脱模得坯体;

④干燥:将坯体放入冰箱,在-50℃至-15℃冷冻6-24小时后,放入冷冻干燥 机中,在5Pa-80Pa真空度下干燥20-28小时;

⑤烧结:将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结,烧结曲线如下:一段从室 温-300℃,温升速度1-3℃/min,二段300℃-600℃,温升速度1-3℃/min,三段 从600℃-1100℃,温升速度3-7℃/min,四段从1100℃-1550℃,温升速度 2-5℃/min,五段1550℃,保温120-360min。

3.根据权利要求2所述的聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法, 其特征是:所述的pH值调节剂是盐酸或者氨水。

4.根据权利要求3所述的聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法, 其特征是:所述步骤①预混液制备过程中丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、 柠檬酸三铵和水混合搅拌30min,步骤④干燥过程中坯体在-18℃冷冻12小时后 放入真空冷冻机中在16Pa真空度下干燥24小时,步骤⑤烧结过程中的烧结曲 线如下:一段从室温-300℃,温升速度2℃/min,二段300℃-600℃,温升速度 2℃/min,三段从600℃-1100℃,温升速度5℃/min,四段从1100℃-1550℃,温 升速度3℃/min,五段1550℃,保温180min。

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