[发明专利]一种以聚丙烯腈微纳米球制备多壁碳纳米管的方法无效
申请号: | 200910051158.0 | 申请日: | 2009-05-14 |
公开(公告)号: | CN101555007A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 |
发明(设计)人: | 杨俊和;杨光智;王霞;王现英 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 上海东创专利代理事务所 | 代理人: | 宁芝华 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 纳米 制备 多壁碳 方法 | ||
1.一种以聚丙烯腈微纳米球制备多壁碳纳米管的方法,其特征在于包括以下过程:
(1)纯丙烯腈或丙烯腈及其共聚物单体与去离子水以1∶20~1∶5的体积比混合,在氮气保护下以300~800转/分的转速搅拌30分钟后升温至50~80℃,加入1~90mg/100ml的引发剂反应1-12小时,冷却至室温直接制得或加入添加剂混合后制得聚丙烯腈微纳米球乳液;
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈微纳米球乳液置于冷冻干燥机中,冷冻干燥后得到聚丙烯腈微纳米球粉末;
(3)将步骤(2)得到的微纳米球粉末置于氧化炉中,在空气中以0.1~5℃/min的升温速率升温至200~300℃,并在此温度下恒温1-10小时进行氧化处理得到不熔化聚丙烯腈微纳米球粉末;
(4)将步骤(3)得到的不熔化微纳米球粉末置于炭化炉中,在氮气保护下以3~100℃/min的升温速率升温到800~1500℃,并在此温度下保持0.1~10小时进行炭化处理得到多壁碳纳米管;
(5)将步骤(4)得到的碳纳米管在氩气保护下以10~50℃/min速率升温到2300~3000℃,保温1~5小时进行石墨化后得到高石墨化度的多壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种以聚丙烯腈微纳米球制备多壁碳纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)所述的共聚物单体为衣康酸及其衍生物衣康酸二烷基酯,或者丙烯酰胺及其衍生物甲基丙烯酰胺,或者丙烯酸甲酯及其衍生物甲基丙烯酸甲酯,共聚物单体与丙烯腈的摩尔比为1∶99~10∶90。
3.根据权利要求1所述的一种以聚丙烯腈微纳米球制备多壁碳纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)所述的引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的一种以聚丙烯腈微纳米球制备多壁碳纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)所述的添加剂,包括过硫酸钾、醋酸钾、三氯化铁、醋酸钴,添加量为聚丙烯腈质量的0.1~10%。
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