[发明专利]制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法， 属于电子化工材料技术领域。

背景技术

2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷是一种性能优良的材料类化工中间 体产品。由该单体可以制备高性能的聚苯并恶唑和聚酰亚胺材料。用金属离子 含量极低的电子级单体，合成的聚苯并恶唑和聚酰亚胺材料，作为涂层应用于 微电子、芯片、半导体等高新技术产品及领域。

据了解，目前国内电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的工业化 生产厂家几乎没有。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产成本低、后处理简单、环境污染少、金属离 子含量低、产品质量好收率高的制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟 丙烷的方法，有利于工业推广。

本发明解决其技术问题所采用的技术与方案是：一种制备电子级2，2-双[(3- 氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，具有如下工艺流程：由2，2-双[(3-硝基-4- 羟基)苯基]-六氟丙烷在Pd/C催化剂和醇类溶剂中进行催化还原反应，经过处 理，得到高含量的2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷，再用超纯水/DMF 重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟 丙烷产品，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。

作为优选：所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，具 有如下工艺流程：在高压反应罐中，加入2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙 烷、醇溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化还原反应，待反应结束后，过 滤，分离出Pd/C催化剂，滤液经过处理，得到高含量的2，2-双[(3-氨基-4-羟基) 苯基]-六氟丙烷产品。用超纯水/DMF重结晶三次得到金属离子含量极低的电子 级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含 量均小于1ppm。

作为优选：所述的催化加氢反应在T＝50～100℃条件下进行。

作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％-10％。

作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％-5％。

作为优选：所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇等溶剂。

作为优选：所述的超纯水为经过二级反渗透处理的饮用水。

本发明的反应方程式为：

本发明的有益效果是，本发明制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]- 六氟丙烷的方法，具有如下优点：

1、生产成本低：使用的贵金属Pd/C催化剂和醇溶剂均能循环套用，大大降 低了生产成本。

2、使用该催化剂进行加氢反应，比较适合工业化生产。

本发明生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强， 易进行工业推广应用。

说明

下面为实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

向100L带搅拌装置的高压反应釜中投入15kg 2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯 基]-六氟丙烷、0.5kg Pd含量为5％的Pd/C催化剂、50kg甲醇溶剂，向反应釜夹 层通入蒸汽加热升温，开启搅拌，在T＝75～80℃条件下进行催化加氢反应。加 氢反应结束后，热过滤，分离出Pd/C催化剂，分离出的Pd/C催化剂可循环套 用，分离后的滤液抽至100L结晶釜中，冷却，析出结晶，过滤，得到的固体用 50Kg超纯水/DMF(50∶50)重结晶三次，过滤，烘干，得到成品10kg，质量收率 为66.7％，含量：≥99.0％，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm，滤 液可以套用。

实施例2：

其他条件与实施例1相同，只是把甲醇溶剂换成乙醇溶剂，3％的Pd/C催化 剂。得到产品9.5kg，质量收率为63.3％，含量：≥99.0％，钠、钾、钙、铁、铜、 铝的含量均小于1ppm。