[发明专利]一种双二烯丙基烷基胺及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工和高分子化学产品与合成，尤其是涉及一种双二烯丙基烷基胺及其制备方法。

背景技术

二烯丙基二烷基季铵盐聚合物是20世纪五十年代美国学者G.B.Butler和F.L.Ingley等首先研制成功的一种新型水溶性高分子，由于具有正电荷密度高、水溶性好、高效无毒，相对于其它阳离子高分子价格低廉，并具有杀菌性能等优点，已在石油开采、造纸、采矿、纺织印染、水处理、日用化工、食品和医药工业等领域获得广泛的应用。几十年来，人们对以二甲基二烯基氯化铵为代表的二烯丙基季铵盐均聚物及其与烯基类单体(丙烯酰胺、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠等)、SO₂等的共聚物进行了深入的研究和开发，发表了不少的论文和专利。我国在20世纪80年代中后期也开始对这类高分子的研究和开发，陆续有企业投入生产，但产品的种类和质量与国外产品有较大差距，应用也主要局限于石油开采等领域。

无论是国外还是国内，目前研究、开发的二烯丙基季铵盐单体都是分子中只含一组二烯丙基胺结构的分子，对于同一分子含两组二烯丙基胺结构的双二烯丙基烷基胺及其季铵盐聚合物的研究开发尚未有文献披露。而且由于二烯丙基季铵盐单体分子结构和性质上的特点，这类高分子的相对分子质量都不高，如聚二甲基二烯丙基氯化铵的特性粘数[η]一般只达200mL/g左右，比聚丙烯酰胺低得多。由于二烯丙基季铵盐单体分子采用自由基引发剂均按分子内成环-分子间增长的链增长机理生成含五员或六员环的线性高分子。据此，开发一种同一分子中含有两组由两个N原子分别与两个二烯丙基组成的双二烯丙基季铵基团的单体分子，采用自由基引发剂引发也可按上述机理生成新型结构的二烯丙基季铵盐高分子；将它加入到其它二烯丙基季铵盐单体中一起聚合，也可按上述机理参加反应，将两条或多条二烯丙基季铵盐高分子链连接起来，产生更高相对分子质量的二烯丙基季铵盐高分子，从而克服现有二烯丙基季铵盐聚合物相对分子质量不高的缺陷，并为新型结构的二烯丙基季铵盐高分子的合成提供单体。

发明的内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种双二烯丙基烷基胺，它既能用作有机合成中间体，经季铵化后又能用作双二烯丙基季铵盐聚合物的单体和高分子合成的交联剂，从而获得数目较多的活性基团及大范围的应用。

本发明的另一目的是提供一种双二烯丙基烷基胺的制备方法，该制备方法简单、可靠，成本低，反应易于控制，收率较高，三废排放少，便于普及推广和实现工业化生产。

为实现上述目的，一种双二烯丙基烷基胺，它直接将二烯丙基胺与二卤代烃于碱性条件下发生亲核取代反应，将两个二烯丙基胺接在烷基链的两端，其结构式如下：

式中n为2～10的整数，分子中含有四个烯丙基，构成两组二烯丙基胺基团分布于一条烷基链的两端，类似于双子星。

为实现上述另一目的，制备一种双二烯丙基烷基胺的方法，其制备工艺流程与具体操作步骤为：

(1)以水或醇类为反应介质，按二烯丙基胺、二卤代烃和碱的摩尔比为2.0～2.8∶1∶2.0～2.2，加入到反应器中，在60～120℃反应9～24h，分离固体得液相；

(2)上述液相转入到分液漏斗中，静置30min后，分液得油相；

(3)在上述油相中加入油相质量0.1～0.2％的阻聚剂进行减压蒸馏，收集一定沸程的馏分即得产物双二烯丙基烷基胺；

(4)收集步骤(2)分液所得水相和步骤(3)减压蒸馏所得低沸点馏分，返回反应器中参与下一轮反应；

(5)收集步骤(1)中分离所得固体，重结晶回收卤化物。

为实现上述另一目的的进一步措施：

所述的二卤代烃为端位二卤代烃X(CH₂)_nX，X为Cl、Br、I，n为2～10的整数。

所述碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃。

所述反应介质醇类为乙醇或正丁醇。

所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚或叔丁基邻苯二酚。