[发明专利]一种E-3,5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种E-3，5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯及其衍生物的制备方法，其特 征在于包括下述步骤：

(1)3，5-二羟基苯乙酮在NaOH、Me₂SO₄存在条件下甲基化，然后将 反应液纯化，得到3，5-二甲氧基苯乙酮；

(2)所述3，5-二甲氧基苯乙酮在硫、吗啉以及对甲苯磺酸存在条件下 发生Willgerodt-Kindler重排反应，然后在反应体系中加入NaOH溶液以及 四丁基溴化铵进行水解反应，再将反应液纯化，得到3，5-二甲氧基苯乙酸；

(3)所述3，5-二甲氧基苯乙酸与4-羟基苯甲醛类化合物在三乙胺、乙 酸酐存在下发生Perkin反应，然后将反应液冷却并倒入水中搅拌，析出固 体，静置后抽滤，滤饼空气中晾干后重结晶，得到E-2-(3，5-二甲氧基苯 基)-3-(4’-乙酰氧基苯基)丙烯酸或其衍生物；

(4)先进行脱羧-异构化反应，再水解，具体如下：首先，所述E-2-(3，5- 二甲氧基苯基)-3-(4’-乙酰氧基苯基)丙烯酸或其衍生物、铜粉及喹啉，在氮 气保护下加热反应，然后滤出铜粉，并用乙酸乙酯淋洗铜粉、用稀盐酸或稀 硫酸洗去喹啉，分离有机层，干燥，减压浓缩后再重结晶纯化，得到E-3，5- 二甲氧基-4’-乙酰氧基二苯乙烯或其衍生物；所述E-3，5-二甲氧基-4’-乙酰氧 基二苯乙烯或其衍生物溶于有机溶剂中，加入碱溶液，室温搅拌，然后酸化、 抽滤、乙醇-水重结晶，得到E-3，5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯或其衍生物；

所述4-羟基苯甲醛类化合物的结构式为：

其中：R₁＝H、OH或OCH₃；R₂＝H、OH或OCH₃；

所述E-2-(3，5-二甲氧基苯基)-3-(4’-乙酰氧基苯基)丙烯酸或其衍生物的 结构式为：

其中：R₁＝H、OAc或OCH₃；R₂＝H、OAc或OCH₃；

所述E-3，5-二甲氧基-4’-乙酰氧基二苯乙烯或其衍生物的结构式为：

其中：R₁＝H、OAc或OCH₃；R₂＝H、OAc或OCH₃；

所述E-3，5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯或其衍生物的结构式为：

其中：R₁＝H、OH或OCH₃；R₂＝H、OH或OCH₃。