[发明专利]一种有机改性制备高机械性能纳米多孔材料的方法有效
| 申请号: | 200910039501.X | 申请日: | 2009-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN101555018A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 |
| 发明(设计)人: | 苗蕾;苏丽芬;种村荣;徐刚;陈丽华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
| 主分类号: | C01B33/146 | 分类号: | C01B33/146;C01B33/148 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 | 代理人: | 莫瑶江 |
| 地址: | 510640广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 改性 制备 机械性能 纳米 多孔 材料 方法 | ||
1.一种有机改性制备高机械性能纳米多孔材料的方法,包括以下步骤:
(1)以含烃基的有机硅烷为前聚体,在二氧化硅溶胶中加入有机或高分子材料进行复合,所 述有机或高分子材料与二氧化硅溶胶的质量比为1∶10~20;具体步骤为:将含烃基的有机硅 烷、无水甲醇或乙醇、去离子水、水解催化剂按摩尔比例1∶6~15∶6~9∶1.0×10-3混合搅 拌30分钟后加入有机或高分子材料,继续搅拌1~3小时,搅拌温度为25~55℃;静置于室温 下12小时水解;水解充分后,25~50℃搅拌的条件下按摩尔比为2~10倍水解催化剂的量逐步 滴加氨水,10~60分钟后得到二氧化硅复合湿凝胶;所述水解催化剂选自盐酸、硝酸、草酸 或醋酸中的一种;所述有机硅烷选自如下一种或以上:甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅 烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基辛基硅烷、三 乙氧基辛基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、叔丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三 乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷;所述有机或高分子 材料选自如下一种或以上:邻苯二甲酸丁基苄酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂、十六烷基三甲基溴 化铵、F127和聚乙烯吡咯烷酮;
(2)湿凝胶静置老化1~7天,老化温度25~65℃;
(3)用溶剂清洗和表面修饰剂浸泡修饰湿凝胶结构,再进行干燥,即可得到机械性能优良的 纳米多孔材料,清洗所用的溶剂为甲醇或乙醇或丙酮,清洗的温度为30~45℃,每6~8小时 换一次溶剂,溶剂与凝胶的体积比为2∶1;
(4)干燥后的纳米多孔材料进行热处理,温度为200~500℃。
2.如权利要求1所述的有机改性制备高机械性能纳米多孔材料的方法,其特征在于:采用冷冻 干燥,包括前修饰剂处理、预冻和干燥三个过程,干燥前修饰剂为凝固点高、表面张力低的 有机溶剂,选自如下一种或以上:叔丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基二硅氧烷、三甲基氯 硅烷、乙二醇甲醚;干燥过程是在真空冷冻干燥机内进行,预冻温度设定为:-85℃~-10℃, 干燥温度范围为:冻点~30℃。
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