[发明专利]一种盐酸罗匹尼罗的制备方法无效
申请号: | 200910029165.0 | 申请日: | 2009-01-07 |
公开(公告)号: | CN101481347A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 周富荣 | 申请(专利权)人: | 太仓市浦源化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/34 | 分类号: | C07D209/34;A61P25/16 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215415江苏省太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 罗匹尼罗 制备 方法 | ||
1、一种盐酸罗匹尼罗的制备方法,其特征在于:以β-苯乙醇为起始原料,该方法依次包括如下步骤:
(1)、β-苯乙醇与多聚甲醛在酸性条件下发生环化反应生成异苯并二氢吡喃;
(2)、异苯并二氢吡喃与溴素发生开环反应生成2-溴乙基苯甲醛;
(3)、2-溴乙基苯甲醛在强碱作用下与硝基甲烷反应生成2-溴乙基硝基苯乙烯;
(4)、2-溴乙基硝基苯乙烯在氯化铁存在下与乙酰氯发生闭环反应生成4-溴乙基-3-氯-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮;
(5)、所述4-溴乙基-3-氯-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮在甲醇体系下加氢还原得到4-溴乙基-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮;
(6)、4-溴乙基-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮经乙酰化和水解得到4-羟乙基-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮;
(7)、在二氯甲烷体系中,4-羟乙基-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮与对甲基苯磺酸反应生成对甲基苯磺酸-2-(2-氧-1,3-二氢-4-吲哚)乙酯;
(8)、对甲基苯磺酸-2-(2-氧-1,3-二氢-4-吲哚)乙酯与二正丙胺在水体系中回流发生水解反应生成4-[2-二正丙基胺乙基]-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮,反应液经浓缩,用盐酸调节pH至1~2得到盐酸罗匹尼罗。
2、根据权利要求1所述的一种盐酸罗匹尼罗的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,环化反应在浓硫酸的存在下及温度40~45℃下进行。
3、根据权利要求1或2所述的一种盐酸罗匹尼罗的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,加氢还原反应在雷尼镍催化剂的作用下进行。
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