[发明专利]一种导电介孔纳米复合物的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种共聚物，具体是一种具有导电性能的介孔纳米复合物的制备方法，该方法以苯胺、邻氨基酚共聚物和介孔硅材料SBA-15进行聚合反应生成一种新型介孔纳米复合物。

背景技术：

在导电高聚物中聚苯胺及其衍生物最具吸引力。随着研究的深入，人们对聚苯胺进行了不断的改进，比如苯胺、邻氨基酚共聚物，这些共聚物不但保留了聚苯胺原本具有的高电导率、氧化还原可逆性、在水溶液和空气中均很稳定等优良的性质而且在pH>4时仍然保持了其电化学活性。这些性质适用于蓄电池、电催化、光电效应、吸附水中重金属污染离子等方面。但它的比表面积比较低，加工性能比较差，这在很大程度上影响了其在实际生产中的有效应用。

发明内容：

本发明为了克服现有技术的不足而提供一种能应用于宽广pH的水化学条件，同时具有较好比表面积的新型导电纳米介孔复合物。

本发明所述的导电介孔纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：

1)将介孔硅材料SBA-15用去离子水分散好后，加入硫酸、苯胺和邻氨基酚单体进行搅拌，使其中的SBA-15含量在3.5~4.8mg/ml，苯胺和邻氨基酚单体摩尔比为15：1~25：1，硫酸浓度为0.8~2.8mol/L；

2)将过硫酸铵和硫酸配成水溶液，使过硫酸铵和步骤1)得到的溶液中的苯胺单体摩尔比为2：1~1：1；

3)将过硫酸铵的硫酸溶液缓慢加入到充分搅拌后的反应溶液中，搅拌，反应5~7个小时进行表面聚合；

4)用去离子水将产物进行洗涤抽滤直至滤液呈无色；

5)将上述步骤4)得到的固体物质在60~80℃真空中烘干，得到复合物。

上述步骤1)的介孔硅材料SBA-15在使用前需要用去离子水充分洗涤干净，烘干后在干燥条件下保存备用。

上述步骤1)的苯胺在使用前需要经过减压蒸馏并保存在4℃环境下备用。

上述步骤1)的搅拌时间最好为0.5~1小时，使得单体很好地吸附到SBA-15的表面和内壁。

图1是介孔硅材料SBA-15的透射电镜图，图2是本发明生成的导电介孔纳米复合物的透射电镜图，图3是本发明生成的导电介孔纳米复合物在不同pH值的硫酸钠水溶液中的循环伏安曲线，曲线a、b、c、d、e、f的pH值分别是4、5、6、7、9、10。由图可见，本发明生成的导电介孔纳米复合物不仅具有苯胺和邻氨基酚共聚物(PAOA)的优良特性，即在pH>4甚至到pH＝10时仍保持了优良的电化学活性，其比表面积也得到了很大程度的提高，从无SBA-15作为模板时的134m²/g提高到了412m²/g。

附图说明：

图1是介孔硅材料SBA-15的透射电镜图。

图2是PAOA/SBA-15复合物的透射电镜图。

图3是本发明生成的导电介孔纳米复合物在不同pH值的硫酸钠水溶液中的循环伏安曲线。

具体实施例：

本发明的原料：苯胺、邻氨基酚、硫酸、SBA-15、过硫酸铵。

其中苯胺经减压蒸馏后保存在4℃环境下备用。

实施例1：

1)配制反应溶液：

将SBA-15用去离子水分散好后，加入硫酸、苯胺和邻氨基酚单体进行搅拌，使其中SBA-15含量为在3.5mg/ml，苯胺和邻氨基酚单体摩尔比为15：1，硫酸浓度为0.8mol/L。

2)将过硫酸铵和硫酸配成水溶液，使过硫酸铵和步骤1)得到的溶液中的苯胺单体摩尔比为2：1。

3)表面聚合：

将过硫酸铵的硫酸溶液缓慢加入到充分搅拌后的反应溶液中，搅拌，反应5~7个小时。

4)洗涤：

用去离子水将产物进行洗涤抽滤直至滤液呈无色。

5)干燥：

将上述步骤4得到的固体物质在60~80℃真空中烘干，得到复合物。

实施例2：

1)配制反应溶液：

将SBA-15用去离子水分散好后，加入硫酸、苯胺和邻氨基酚单体进行搅拌，使其中SBA-15含量为在4.8mg/ml，苯胺和邻氨基酚单体摩尔比为25：1，硫酸浓度为2mol/L。

2)将过硫酸铵和硫酸配成水溶液，使过硫酸铵和步骤1)得到的溶液中的苯胺单体摩尔比为1：1。

3)表面聚合：

将过硫酸铵的硫酸溶液缓慢加入到充分搅拌后的反应溶液中，搅拌，反应5~7个小时。

4)洗涤：

用去离子水将产物进行洗涤抽滤直至滤液呈无色。

5)干燥：