[发明专利]乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺有效
申请号: | 200910020587.1 | 申请日: | 2009-04-24 |
公开(公告)号: | CN101591244A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 邢广全;周志国;刘延华;刘建军;孙长春;崔峰 | 申请(专利权)人: | 淄博蓝帆化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/34 | 分类号: | C07C69/34;C07C67/08;C08K5/11 |
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地址: | 255400山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 柠檬酸 三丁酯 连续 化生 工艺 | ||
1.一种乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺,包括丁醇与柠檬酸酐在催化剂作用 下的酯化工序、脱醇工序、柠檬酸酯与乙酸酐在催化剂作用下的乙酰化工序、脱酸工序、 中和工序、汽提工序和过滤工序,其特征在于:
所述脱醇工序采取全连续化脱醇,酯化合格后的粗酯放入粗酯罐中,经粗酯泵打入 一级脱醇塔,在绝压15KPa下依靠自身所含的热量闪蒸,蒸发掉部分过量醇,一级脱醇 后粗酯直接流入二级脱醇塔中,在绝压2KPa下进一步闪蒸,蒸发掉物料中剩余的醇,脱 醇总时间控制在20分钟以内;
所述脱酸工序,乙酰化后柠檬酸粗酯打入粗脱酸釜中,在绝压15-30KPa,通入氮气, 完成初步脱酸,粗脱酸后的物料被吸入精脱酸釜,在绝压15-30KPa,通入氮气,2小时完 成脱酸过程,粗脱酸釜釜顶冷凝器的尾气首先进入三级碱洗密封罐,在碱洗密封罐中盛 有氢氧化钠水溶液,尾气中的废酸与氢氧化钠溶液发生中和反应成为有机盐,存留在液 相中,经过三级碱洗,尾气不再含有废酸,其余的氮气经液环真空泵抽出排入大气;
所述酯化工序中酯化生成的水经油水分离后,含有丁醇的水相送入废水汽提塔,塔 内温度控制97℃,在常压下进行汽提,汽提后的废水排放或循环使用;
所述中和工序中的废水首先进入废水脱盐系统的隔油池,经油水相分离后,酯相回 流到油槽,最后返回中和釜处理,水相流入废水收集罐中,经废水泵送入废水脱盐塔, 废水浓缩塔的浓缩比控制在4:1,废水中的有机盐被浓缩,自塔釜流出,塔顶蒸出的废 水进入污水池进一步隔油分离后排放。
2.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺,其特征在于所述 脱醇塔采用降膜蒸发器。
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