[发明专利]1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲的合成方法

说明书

本发明涉及有机化合物的制备方法。1‑苯甲酰基‑3‑(2‑羟基‑1，1‑二甲基乙基)硫脲的合成方法，向反应器中加入有机溶剂和原料2‑氨基‑2‑甲基丙醇，保持温度18‑20℃，将原料苯甲酰基异硫氰酸酯溶于有机溶剂中制得混合溶液，混合溶液加入到反应器中，加入时控制温度在18‑20℃，加完后室温25℃下搅拌反应1～3h，旋转蒸出有机溶剂得粗品1‑苯甲酰基‑3‑(2‑羟基‑1，1‑二甲基乙基)硫脲。本发明一步合成1‑苯甲酰基‑3‑(2‑羟基‑1，1‑二甲基乙基)硫脲，所用原料简单，而且配比合理，反应温度适宜，较好控制。

一、技术领域：

本发明涉及化合物的合成方法，特别是用于医药中间体的化合物的合成方法。

二、背景技术：

1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲主要是应用于合成医药中间体，该产品经文献检索，未见文献报道，是一种新化合物，文献也没有给出该化合物的具体合成工艺。

三、发明内容：

本发明的主要目的是提供一种1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲的合成方法，工艺步骤简单，合成条件温和，易操作，产品收率高。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲的合成方法，向反应器中加入有机溶剂和原料2-氨基-2-甲基丙醇，保持温度18-20℃，将原料苯甲酰基异硫氰酸酯溶于有机溶剂中制得混合溶液，混合溶液加入到反应器中，加入时控制温度在18-20℃，加完后室温25℃下搅拌反应1～3h，旋转蒸出有机溶剂得粗品1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲。

所述粗品中加入水，60℃搅拌0.5h后过滤，干燥后得产物，最后用乙酸乙酯和石油醚(体积比1∶1)的混合液重结晶粗品，干燥后得纯品产物1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲。

所述原料苯甲酰基异氰酸酯与2-氨基-2-甲基丙醇的摩尔比为1∶1～1.5，优选1∶1.2。

所述有机溶剂可采用二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙腈、甲醇或乙醇等溶剂。

反应式：

本发明根据医药生产需要，设计了一种新的中间体的合成路线，采用一步合成1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲，所用原料简单，而且配比合理，反应温度适宜，较好控制。反应制得的产品纯度高，精品纯度可达99％以上，广泛适用于医药生产。

四、具体实施方式：

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明不限于具体实施例。

实施例1

按下述反应式合成1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1，1-二甲基乙基)硫脲，反应式：

原料投料比例：