[发明专利]1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲的合成方法有效
申请号: | 200910011256.1 | 申请日: | 2009-04-21 |
公开(公告)号: | CN101525310B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 宫本海;李艳凤 | 申请(专利权)人: | 大连九信精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C335/26 | 分类号: | C07C335/26 |
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地址: | 116620 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酰基 羟基 甲基 乙基 硫脲 合成 方法 | ||
1.1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲的合成方法,其特征是:向反应器中加入有机溶剂和工业品原料2-氨基-2-甲基丙醇,保持温度18-20℃,将工业品原料苯甲酰基异硫氰酸酯溶于有机溶剂中制得混合溶液,混合溶液加入到反应器中,加入时控制温度在18-20℃,加完后室温25℃下搅拌反应1~3h,旋转蒸出有机溶剂得粗品1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲,粗品中加入水,60℃搅拌0.5h后过滤,干燥后得产物,最后用体积比1:1的乙酸乙酯和石油醚混合液重结晶粗品,干燥后得纯品产物1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲;其中,工业品原料2-氨基-2-甲基丙醇含量为95.7%,工业品原料苯甲酰基异硫氰酸酯含量为84.07%;原料苯甲酰基异硫氰酸酯与2-氨基-2-甲基丙醇的摩尔比为1:1-1.5。
2.根据权利要求1所述的1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲的合成方法,其特征是:原料苯甲酰基异硫氰酸酯与2-氨基-2-甲基丙醇的摩尔比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲的合成方法,其特征是:有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚、乙腈、甲醇或乙醇。
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