[发明专利]铜粉的制造方法及铜粉

说明书

技术领域

本发明涉及利用湿式法制得铜粉的制造方法，特别涉及以铜盐水溶液作 为起始液，通过两步还原得到铜粉的制造方法，以及通过该制造方法得到的 铜粉。

背景技术

铜粉作为铜糊、铜墨的原料被广泛使用。例如，铜糊是在由粒径为几微 米的微小粒子构成的铜粉中适当配合树脂成分而成的物质，被应用于采用丝 网印刷法的印刷布线板的电路形成、各种电接点部等中，经过烧成或固化， 作为导体膜发挥导电性。

受印刷布线板等的小型化的影响，在由该铜糊形成的电路的导电性、可 靠性等方面，市场上一直要求进一步改进铜粉。例如，在微细布线中，有时 与电特性有关的微小的变动都会对产品造成影响，因此，对于导电性填料也 一直以高精度的水平要求电稳定性。另外，为了微细布线的精细线(fine line) 化，人们一直需求微粒型的导电性填料。但是，铜粉形成的微粒越小，表面 能就越高，就越容易凝聚，因此，粒度分布宽度变宽，难以得到微粒均匀的 铜粉。因此，人们一直在寻求微粒均匀的铜粉。

另外，在形成导体之际，由于铜粉粒子所含有的碳成分，在高温烧成时 产生二氧化碳使得导体不均匀，不利于形成稳定的导体，这点也一直是人们 要解决的课题。具体来说，如果将在铜粉粒子内部含有大量碳的铜粉用于铜 糊的材料，则在高温烧成时，在形成的烧结膜内部产生二氧化碳。由于该二 氧化碳的原因，而容易在烧结膜的表面产生裂纹，或者容易在导体的内部产 生缺陷。这样，含有碳、其他杂质的铜粉在电阻值等电特性上影响品质。因 此，人们寻求杂质非常少且纯度高的铜粉。

作为铜粉的制造方法的例子，在专利文献1中公开了采用湿式还原法控 制成良好的粒径的薄片状铜粉。另外，在专利文献2中，公开了一种外部电 极用铜糊组合物，该组合物采用磷含量为0.01～0.10质量％且氧含量为0.30 质量％以下的铜粉末。该专利文献2中，作为用于外部电极用铜糊组合物的 球状的铜粉末，使其平均粒径控制为1～4μm，为了使外部电极用铜糊组合物 得到适当的粘性和涂布性，而在其中使用有机展色料。作为该专利文献2所 公开的铜粉末的制造方法，记载了湿式还原法、干式法等，并无特别限制， 而且记载了优选通过水喷雾法得到粉末。

专利文献1：日本特开2005-314755号公报

专利文献2：日本特开2005-222737号公报

专利文献3：日本特开2005-314755号公报

专利文献4：日本特许3570591号公报

发明内容

发明要解决的课题

在为了满足对铜粉所提出的微粒均匀且低杂质的需求，而通过喷雾法制 造微粒铜粉的情况下，虽然能够制造碳量低、分散性也优良的铜粉，但是， 存在如下倾向：含有粗粒，不适于微细布线等，并且含有其他的杂质。并且， 如果为了消除粗粒而加强分级的话，则存在因制造期变长、收率降低而导致 制造成本升高的问题。

另一方面，通过以往的湿式还原法所制得的铜粉，虽然其一次粒子自身 是微粒且倾向于均匀化，但是，从反应性的角度考虑而多采用有机系的还原 剂(例如，专利文献3)。结果，由于铜粉中的有机剂吸附量增多，因此存 在碳的含量增多的倾向。

另外，在采用无机还原剂的湿式还原法的情况下(例如，专利文献4)， 虽然解决了关于碳含量的上述课题，但是，容易产生凝聚，得到的铜粉的粒 度分布宽。

本发明是鉴于上述课题而完成的发明，其目的在于，提供一种粒度分布 宽度极窄且杂质的含量少、导电率提高的均质并且高品质的铜粉，并提供一 种稳定地且效率良好地得到这种铜粉的制造方法。

解决课题的方法

于是，本发明人等进行了潜心研究，结果发现，通过采用使用了湿式还 原法的以下的铜粉制造方法，能够得到解决上述课题的铜粉。

铜粉的制造方法：本发明涉及的铜粉的制造方法，是在铜盐水溶液中添 加碱溶液得到铜盐化合物浆液，在该浆液中添加肼系还原剂制成氧化亚铜浆 液，水洗该氧化亚铜浆液，向经过重浆液化的洗涤过的氧化亚铜浆液中再次 添加肼系还原剂的制造铜粉的制造方法，其特征在于，在最终还原反应结束 之前，向反应浆液添加磷化合物，使得磷和铜的摩尔比达到 P/Cu＝0.0001～0.003。

此外，本发明涉及的铜粉的制造方法中，优选前述铜盐化合物浆液的铜 浓度为1mol/L～3mol/L。