[发明专利]制备羟基新戊醛和新戊二醇的方法

权利要求书

1.一种通过异丁醛和甲醛进行醛醇缩合、然后利用蒸馏处理所得反应 流出物来制备羟基新戊醛的方法，包括：将反应流出物引入顶部操作压力 为0.5-1.5巴的蒸馏塔，且在此蒸馏塔的顶部区域设有两段冷凝，其中首先 将蒸气引入操作温度为50-80℃的分凝器中，此分凝器的冷凝物以大于70 重量％的程度循环回到蒸馏塔中；且将在分凝器中未冷凝的蒸气引入操作 温度为-40℃至+30℃的下游冷凝器中，此下游冷凝器的冷凝物被排出到至 少70重量％的程度。

2.根据权利要求1的方法，其中蒸馏塔的底部连接着蒸发器，此蒸发 器具有短停留时间且操作温度为90-130℃。

3.根据权利要求2的方法，其中蒸馏塔的底部连接具有短停留时间的 蒸发器，此蒸发器的操作温度为100-105℃。

4.根据权利要求2或3的方法，其中蒸发器是降膜蒸发器、刮板式薄 膜蒸发器或短程蒸发器。

5.根据权利要求2或3的方法，其中从蒸发器的底部排出富含羟基新 戊醛的混合物。

6.根据权利要求5的方法，其中排出的混合物在处理前在冷凝器温度 为50-80℃的冷凝器中冷却。

7.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中蒸馏塔具有用于提高分离 能力的内件。

8.根据权利要求7的方法，其中所述内件是结构填料。

9.根据权利要求8的方法，其中所述结构填料是片状金属填料或织物 填料。

10.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中将醛醇缩合反应的流出 物引入蒸馏塔理论塔板数的1/4-3/4之间的空间区域内。

11.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中分凝器的冷凝物全部循 环回蒸馏塔中。

12.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中分凝器的冷凝物循环回 塔的顶部。

13.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中醛醇缩合反应在作为碱 的胺的存在下进行。

14.根据权利要求13的方法，其中碱是三甲胺。

15.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中来自冷凝工艺的异丁醛 被循环。

16.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中顶部压力为1-1.2巴。

17.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中分凝器的操作温度为 55-60℃，下游冷凝器的操作温度为-10至+10℃。

18.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中作为冷凝物获得包含约 10重量％异丁醛、约5重量％胺碱、约1重量％羟基新戊醛和约5重量％ 甲醇以及水的混合物。

19.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中在分凝器中未冷凝的蒸 气包含大部分量的异丁醛和胺碱，这些物质尽可能快地在下游冷凝器中被 冷凝。

20.一种制备新戊二醇的方法，其中根据权利要求1-19中任一项的方 法使异丁醛和甲醛进行醛醇缩合并处理反应流出物，然后氢化如此得到的 羟基新戊醛。