[发明专利]异丙酚分子印迹聚合物及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及药物分析中的样品前处理技术领域，是一种异丙酚分子印迹聚合物及其制备方法和用途。

背景技术

异丙酚(Propofol)即2，6-二异丙基苯酚，是一种静脉麻醉药，因起效快、作用时间短、苏醒迅速、无积蓄，且副作用小等特性，被人称为“跨世纪”的新型静脉麻醉药。目前，被国内外广泛应用于临床麻醉及ICU镇静。

异丙酚的生物样品检测目前多采用HPLC法，气相—质谱法，荧光光谱法等检测其浓度。无论采用何种方法，生物样品前处理是分析成败的关键，它决定样品的分析速度，准确度及精密度，且是误差的重要来源。目前异丙酚生物样品前处理多采用蛋白沉淀法、液液萃取法和固相萃取法。沉淀法会使异丙酚随蛋白共沉淀造成回收率低，结果误差大。液液萃取法用于提取血浆中异丙酚时，提取量与异丙酚浓度之间的线性关系不理想，在溶剂挥发过程中，存在异丙酚随氮气流挥发的可能性。此方法比较复杂耗时，有机溶剂耗量大，在提取过程中常发生乳化现象及被测组分丢失。目前，固相萃取柱的填充剂主要有氧化铝、硅藻土、活性炭、C₁₈、离子交换树脂等，这些填充剂的选择性不够高，在富集待测物的同时大量基体和干扰物质也被富集，干扰最后的分析。

尽管固相萃取(solid-phaseextraction.SPE)由于其简单、便宜、有机溶剂用量少、易实现自动化等优点，正在日益取代传统的液液萃取，但是，普通的固相萃取填料选择性不够高，导致测定时基体干扰严重，使固相萃取广泛应用受到很大的限制。

发明内容

本发明提供了一种异丙酚分子印迹聚合物和异丙酚分子印迹固相萃取柱及其制备方法和用途，其克服了上述现有技术之不足，该异丙酚分子印迹固相萃取柱能方便、高选择性地分离与富集复杂生物样品中的异丙酚。

本发明的技术方案之一是通过以下方式得到的：一种异丙酚分子印迹聚合物，其特征在于该分子印迹聚合物的功能单体为甲基丙烯酸，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯，印迹分子为异丙酚。

下面是对上述技术方案之一的进一步优化和/或选择：

上述印迹分子、功能单体、交联剂三者之间的摩尔配比为1：4至6：16至30。

上述异丙酚印迹分子与引发剂之间的配比量为30至100mg的引发剂/mmol的异丙酚印迹分子。

上述引发剂采用偶氮二异丁腈即AIBN。

本发明的技术方案之二是通过以下方式得到的：一种上述异丙酚分子印迹聚合物的制备方法，其按下述步骤进行：先在容器中加入所需要量的印迹分子异丙酚，其次加入所需要量的体积比为9:1的己烷/甲苯溶剂和功能单体甲基丙烯酸，然后置于超声波发生器上超声1小时，使异丙酚和功能单体甲基丙烯酸充分作用形成复合物，再加入所需要量的二甲基丙烯酸乙二醇酯交联剂和偶氮异丁腈引发剂，在充分混合后超声30分钟，真空条件下除去气体，用氮气鼓泡5分钟至8分钟之后，在真空状态下密封并在60℃恒温水浴锅中聚合24小时或置于冰水浴中进行光聚合8小时，制得块状聚合物；将该块状聚合物碾碎并过200至400目筛后，反复漂洗，洗去极细颗粒，干燥后将其均匀装入色谱柱，以甲醇为流动相洗去印迹分子、未聚合的单体及交联剂，再通过正己烷，用HPLC分析检测至目标分子洗脱干净后，干燥，贮存于真空干燥器中，即得到所需的异丙酚分子印迹聚合物。

本发明的技术方案之三是通过以下方式得到的：上述异丙酚分子印迹聚合物制备异丙酚分子印迹固相萃取柱。

本发明的技术方案之四是通过以下方式得到的：上述异丙酚分子印迹固相萃取柱的制备方法是将上述分子印迹聚合物填充在聚丙烯外壳的小柱内得异丙酚分子印迹固相萃取柱。

本发明的技术方案之五是通过以下方式得到的：上述异丙酚分子印迹固相萃取柱的用途在于利用该异丙酚分子印迹固相萃取柱分离富集异丙酚的生物样品。

下面是对上述技术方案之五的进一步优化和/或选择：

用上述异丙酚分子印迹固相萃取柱在前处理异丙酚的血浆样品和全血样品，以正己烷为活化剂，摩尔比为9：1的正己烷与甲苯为淋洗剂，甲醇为洗脱剂。

本发明以异丙酚作分子模板制备异丙酚分子印迹聚合物，它是一种有固定孔穴大小和形状及有确定排列功能基团的交联聚合物，它对异丙酚模板分子的立体结构具有“记忆”功能，此材料可用作固相萃取柱和色谱柱的填料来高选择性地分离富集复杂生物样品中的异丙酚。本发明异丙酚分子印迹固相萃取柱较普通溶剂萃取法、C₁₈固相萃取法更为简单、快速、高效。

附图说明