[发明专利]一种碳/碳复合材料纳米碳化硅外涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米碳化硅外涂层的制备方法，具体涉及一种带有碳 化硅内涂层的碳/碳复合材料的纳米碳化硅外涂层的制备方法。

背景技术

近年来碳/碳复合材料逐渐成为人们研究的热点。由于碳/碳复合材料 热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能 好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性， 因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只 有在惰性气氛下或者是低于450℃的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/ 碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化 气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分 利用其性能的前提。

抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方 法，但是单一的涂层很难有效的长时间的保护碳/碳复合材料免受氧化。 多层复合涂层可以长时间的保护碳/碳复合材料，所以成为了人们研究的 热点。在过渡层中，由于SiC与碳/碳复合材料具有良好的物理化学相容性， 所以被普遍采用。而作外涂层的材料和制备方法多种多样。为了消除热膨 胀系数的差异，碳化硅是外涂层的首选材料(与SiC内涂层具有相同的热 膨胀系数)。

到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：溶胶-凝 胶法，包埋法，化学气相沉积，原位成型，熔浆涂覆反应等。采用溶胶凝 胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang  Jian-Feng，Zeng Xie-Rong，Li He-Jun，Xiong Xin-Bo，Sun Guo-ling. Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，采用包埋法制备的碳化硅涂层 有于表面存在较大的应力，所以也容易出现表面开裂的现象[Fu Qian-Gang， Li He-Jun，Shi Xiao-Hong，Li Ke-Zhi，Sun Guo-Dong.Scripta Mater. 2005，52，923.]，而原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且 不能一次制备完成[Huang Jian-Feng，Li He-Jun，Zeng Xie-Rong，Li  Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]，同样采用熔浆涂覆反 应法制备涂层仍然存在多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊 端[Huang Min，Li Ke-Zhi，Li He-Jun，Fu Qian-Gang，Sun Guo-Dong. Carbon.2007，45，1105.]。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成 本低，而且操作简单、制备周期短不需要后期热处理的带有碳化硅内涂层 的碳/碳复合材料的纳米碳化硅外涂层的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)选市售平均粒度为40nm的碳化硅粉体，纯度≥99.7％的单质碘 和纯度≥99.8％的异丙醇为原料：首先将0.5-1.0g的碳化硅粉体加入锥 形瓶中，再将100-300ml的异丙醇倒入锥形瓶中得到悬浮液，再将悬浮 液放入200-300W超声波发生器中震荡30-60min后，在磁力搅拌器上 搅拌12-24h得到悬浮液A；

2)向悬浮液A中加入0.05-0.4g的碘单质，放入200-300W的超声 波发生器中震荡30-60min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12-24h， 制得溶液B；

3)将上述溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65-70％；然后将 带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热 釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水 热温度控制在80-300℃，电泳时间控制在5-60min，电源电压控制在 120-230V，水热电泳结束后自然冷却到室温；

4)打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在 80-100℃下干燥2-4h，即得最终产物纳米碳化硅外涂层保护的带有碳 化硅内涂层的碳/碳复合材料。