[发明专利]聚丙烯透明成核剂及其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚丙烯CHJ-1透明成核剂的生产方法，特别是涉及以对氯苯甲醛和山梨醇为原料，用单一溶剂和复合催化剂合成双氯苯基亚苄基山梨醇(CHJ-1)成核剂后再利用水乳体系精制产品的生产方法。

背景技术

山梨醇缩醛类聚丙烯透明成核剂是一种能提高普通聚丙烯的透明性和综合力学性能的低浓度添加剂。近年来，成核剂已成为重要的塑料助剂之一，在众多的成核剂品种中，用于聚丙烯透明改性效果最好的是二苄叉山梨醇(DBS)类，由于气味问题，使用受到不少限制。

发明内容

本发明的目的提供一种由原料山梨醇和对氯苯甲醛在单一溶剂和酸醚复合催化剂作用下醇醛缩合而成的双氯苯基亚苄基山梨醇聚丙烯透明成核剂的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种聚丙烯透明成核剂的生产方法，其特征在于该聚丙烯成核剂是由原料山梨醇和对氯苯甲醛在单一溶剂和酸醚复合催化剂作用下醇醛缩合而成的双氯苯基亚苄基山梨醇，分子式为：C₂₀H₂₀O₆Cl₂，结构式为：

具体生产步骤如下：a)、化学合成  在配有测温仪、搅拌桨、有机载体电加热系统和具有油水分离器回流冷凝器的反应釜中进行合成，首先在反应釜中加入对氯苯甲醛(A)和固体山梨醇(B)，再加入溶剂环己烷，上紧手孔盖；开启反应釜搅拌马达进行搅拌，再打开电加热炉加热，维持油温60±5℃，使A料完全溶解和B料混合，A料全溶解后，再慢慢加入酸醚复合催化剂，所述的酸为苯磺酸或C_1~12的烷基苯磺酸，所述的醚为乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚或乙二醇丁醚，开启冷水机系统；重新调节电加热炉油温，使油温恒定在100～120℃，使环己烷在回流冷凝器不断地循环回流，它和醇醛缩合反应生成的水形成的最低共沸混合物经回流冷凝器油水分离后不断地将水带出，使反应顺利进行，当出水量达到预定值时，反应结束，粗产品生成；b)、溶剂回收  合成反应结束后，将电加热炉油温调至60±5℃，此时利用余热开始蒸馏回收溶剂环己烷，当溶剂馏出量减少时，开启真空系统，适当减压直至环己烷蒸尽为止，反应釜中留下粗产品；c)水乳体系精制  将粗产品转移到不锈钢桶中，加水，经分散机分散后再过胶体磨，然后在离心机内淋洗、脱水；经脱水的粗产品再转入不锈钢桶中，加入碱，高速搅拌至浆化后加入氧化剂，搅拌3～4小时，然后水洗，离心脱水；干燥，打粉，产品包装。

所述碱可采用氢氧化钾或碳酸钠或氢氧化钠，所述氧化剂可采用过氧化氢或次氯酸钠。

其中，对氯苯甲醛与山梨醇的用量份数比为105～115/62～75；酸醚用量份数比为2.6-3.5/3.6-4.5。

聚丙烯透明成核剂双氯苯基亚苄基山梨醇结构式中的R、S的含义是：根据立体化学手性中心的构型表示法，按次序规则，用R，S符号表示手性原子的构型，顺时针排列为R型，逆顺时针排列为S型。

本发明的聚丙烯成核剂的物理性质：

a)外观为白色粉末，无气味，细度200目大于98％，白度大于95％。

b)堆密度≤0.3g/cm³。

c)熔点：223~230℃

d)纯度：96.8％。

本发明的聚丙烯成核剂企业标准评价

经广州市产品质量监督检验所检验，产品符合企业标准Q/(HG)CH1-2003《CHJ-1聚丙烯透明成核剂》。另外，CHJ-1从白度、气味性，粒度等方面，达到或部分指标超过国外同类产品的性能。

本发明的聚丙烯成核剂产品的卫生性评价

经广东省卫生检验中心检验，CHJ-1成核剂的LD₅₀为21.5g/Kg。属无毒级物质。塑料包装制品符合食品卫生标准(GB-9688-88)。产品同时也通过SGS检验，其结果为铅含量2ppm，镉含量N.D——未检到(＜2ppm)。符合食品卫生使用标准。