[发明专利]单碘代全氟烷的制备方法无效
| 申请号： | 200810208082.3 | 申请日： | 2008-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN101456789A | 公开（公告）日： | 2009-06-17 |
| 发明（设计）人： | 吴梓新;高慧敏;许家福;唐来安 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07C19/16 | 分类号： | C07C19/16;C07C17/04 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200025上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单碘代全氟烷 制备 方法 | ||
1.一种单碘代全氟烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碘，氯/磺酰氯，无水氢氟酸，路易斯酸催化剂和全氟烯烃常温下加入 除氧高压反应釜中，1小时内升温至130～190℃，保持该温度，在0.1～20MPa 的压力条件下反应3～7小时，然后从反应产物中收集单碘代全氟烷；
所述的氯/磺酰氯为氯和磺酰氯中的一种；所述的路易斯酸催化剂为卤化 硼，卤化钽，卤化铝和卤化锡中的一种或一种以上组合使用；
反应通式为：
Rf为氟或C1～C4的全氟烷基链。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物碘与全氟烯烃的摩 尔比为1.0～1.5:1，mol/mol。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应物碘与全氟烯烃的摩 尔比优选为1.2:1，mol/mol。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物氯/磺酰氯与全氟 烯烃的摩尔比为1.0～1.5:1，mol/mol。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，反应物氯/磺酰氯与全氟 烯烃的摩尔比优选为1.1～1.2:1，mol/mol。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物无水氢氟酸与全氟 烯烃的摩尔配比为5～30:1，mol/mol。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，路易斯酸催化剂与全氟烯 烃的摩尔配比0.02～0.2:1，mol/mol。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应产物中收集目标产 物包括如下步骤：反应产物冷却到50℃及以下，反应产物中气相的混合物经 8～15wt%氢氧化钠水溶液吸收，氯化钙干燥，在-78℃冷井中析出的粗产品 经低温蒸馏得到单碘代全氟烷。
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