[发明专利]纳米碳化锆材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料技术领域的制备方法，具体是一种纳米碳化锆材料的制备方法。

背景技术

碳化锆(ZrC)具有极高的熔点和硬度，优异的耐磨耐蚀性以及良好的化学稳定性，被广泛用于切削刀具、耐磨钻头、电子元器件、原子反应堆中的防护层及复合材料中的增强粒子。ZrC晶粒尺寸的纳米化能大幅度提高材料的力学性能。ZrC通常通过高温下碳热还原反应、机械合金化、化学气相沉积(CVD)等方法来制备，也可通过工艺简单、节省能源的燃烧合成方法制备，但通常Zr与C的燃烧合成所得到的ZrC颗粒比较粗大(10μm以上))，常用的其它工艺方法也难以有效地制备纳米ZrC材料。

经对现有技术的文献检索发现，Mickael Doll＇e等在《Journal of the EuropeanCeramic Society》27(2007)2061-2067上发表的“Synthesis of nanosizedzirconium carbide by a sol-gel route”(Mickael Doll＇e等，“利用溶胶-凝胶方法合成纳米碳化锆”，欧洲陶瓷学报，2007年27卷2061-2067页)一文，该文中提出利用溶胶-凝胶方法合成纳米碳化锆，出发原料为Zr(OPr)4，AcOH和蔗糖，经过复杂的溶胶-凝胶处理过程和高温热处理得到了平均粒径约100纳米的碳化锆颗粒，但产物中氧污染严重，而且工艺过程很复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米碳化锆的的制备方法，使其采用燃烧合成技术直接制备纳米碳化锆材料，从而形成一种工艺简单，节能高效且产品纯度高的纳米碳化锆材料。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以Cu或Al粉和Zr粉、炭黑为原料，将Cu或Al和Zr、C三元混合粉末充分混合后压制成坯块，在充满惰性气体的环境中进行燃烧合成，采用坯块底部的钨极电弧来引燃，坯块被点燃后，燃烧波将自发地传播，直至整个反应完成，得到混有部分Cu或Al的纳米ZrC。该产物没有受氧等杂质污染，既可直接作为Cu(或Al)-纳米ZrC复合材料使用也可以用酸洗掉金属Cu或Al获得单纯的纳米ZrC颗粒。

所述Zr与C的原子比为1，用Cu-Zr-C混合粉时Cu粉的含量为10-30wt％，用Al-Zr-C混合粉时Al粉的含量为30-40wt％。

所述Cu粉，其纯度为99％以上，平均粒径为44μm。

所述Al粉，其纯度为99％以上，平均粒径为29μm。

所述Zr粉，其纯度为99％以上，平均粒径为38μm。

所述炭黑，其纯度>98％，无定形。

所述坯块为圆柱状坯块，直径为Φ22×10mm，相对密度约为60±5％。

所述惰性气体为Ar气。

所述燃烧，其温度通过插在原料坯块内的热电偶来进行采集。

本发明中，Cu或Al粉的添加对制备纳米碳化锆起着关键的作用。一方面，反应过程中液相Cu(融点约1356K)或Al(融点约933K)的出现，为粉末间的相互扩散提供了更容易的通道，大量的Zr、C粉末将溶于Cu(或Al)液中，并迅速扩散与铺展，使得相互接触表面积迅速提高，从而导致剧烈的化学放热反应，生成ZrC颗粒。另一方面，Cu(或Al)在反应过程中起稀释剂的作用，降低反应的燃烧温度，从而抑制ZrC生长。另外，Cu(或Al)的汽化可能对抑制ZrC生长，得到纳米ZrC材料起着重要的作用。

利用溶液燃烧能制备多种纳米氧化物材料。适当加热一些含氧化剂的溶液能导致剧烈的溶液燃烧，伴随剧烈的汽化，从而制得相应的纳米氧化物。Cu(或Al)-Zr-C三元混合粉末的燃烧合成反应也许可看作为一种特殊的内生溶液燃烧，反应过程中Cu(或Al)融解后形成了Cu(或Al)-Zr-C溶液，进而产生溶液燃烧现象，得到纳米ZrC颗粒。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。