[发明专利]一种天然红景天苷的分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然红景天苷的分离纯化方法，具体地说是属于植物提取深加工技术领域。

背景技术

红景天苷(saliroside)是红景天属植物的主要活性成分之一，具有抗脂质过氧化作用、对大鼠皮层神经细胞的自由基损伤、对心血管系统有保护作用、有保肝和抗肝纤维化、去疲劳、抗抑郁、抗癌和抗衰老等作用。红景天苷在药品和保健食品行业具有广泛应用价值。已有的对高纯度红景天苷的制备方法主要是一些传统的方法，缺少适合工业化的高纯度产品的制备工艺。传统方法采用多步溶剂萃取并结合硅胶柱和聚酰胺柱层析，具有浪费有机溶剂、高的能量消耗、分离效率低、有机溶剂残留和高劳动强度的缺点。虽然高速逆流色谱(HSCCC)可以用来制备高纯度的红景天苷，但该法也具有高成本、有机溶剂残留和不适合工业化实际的缺点。因此需要探索简单且适合工业化实际的分离纯化工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种天然红景天苷的分离纯化方法，利用红景天为原料，可获得高纯度红景天苷产品；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产。

按照本发明提供的技术方案，一种天然红景天苷的分离纯化方法，采用以下工艺步骤：

1、原料：取天然红景天为原料进行粉碎，粉碎粒度为0.1～2mm；

2、提取：粉碎后的红景天粉状料在温度为25～75℃的条件下用乙醇水溶液进行提取；乙醇水溶液的质量百分浓度为0～95％，红景天粉状料与乙醇水溶液比为1:5～1:20，提取2～4次，每次提取时间0.5～8h，得到红景天提取液；

3、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液进行浓缩，浓缩物用水稀释成上样红景天苷澄清液，上样红景天苷澄清液以上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附；达饱和吸附时停止上样，用1～3倍柱床体积(BV)的去离子水顶洗杂质，然后用质量百分浓度为0～30％、30～80％的乙醇进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～8BV，收集0～30％的乙醇洗脱物；

4、第二步大孔树脂分离纯化：

将上述0～30％乙醇洗脱物蒸干乙醇后加水稀释成上样红景天苷澄清液，在常温下，上样红景天苷澄清液上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为0.5～3BV时停止上样，然后用质量百分浓度的乙醇0％～15％、15％～30％、30％～60％进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～6BV和1～8BV，收集15％～30％乙醇洗脱物；

5、减压浓缩：将上述15％～30％乙醇洗脱物在真空度为0.05～0.1MPa、温度为50～80℃下减压浓缩至干得到红景天苷粗品；

6、结晶纯化：取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品。

所述第一步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为：HPD-200、HP-20、AB-8、D101、LSA-7，上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.05～5mg/ml，上样体积1～8BV；

所述第二步大孔树脂分离纯化中，吸附树脂为HPD-200、HP-20、AB-8、D101、LSA-7，上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.5～20mg/ml，上样流速为0.5～4.0BV/h。

所述无水乙醇结晶，用10～60倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无水乙醇，1:60～1:10)在0～20℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后真空干燥，真空度为0.05～0.1MPa，温度为40～70℃，得到天然红景天苷产品。

所述天然红景天是玫瑰红景天、大花红景天、高山红景天、西藏红景天或狭叶红景天。

本发明与已有技术相比具有以下优点：

本发明在分离纯化过程中没有使用有害的有机溶剂，得到的产品安全；大孔树脂的吸附和解吸，还可分离纯化得到红景天多糖产品，可以进一步对红景天资源进行综合利用；大孔吸附树脂再生性能好，可再生多次使用；无水乙醇结晶后得到天然红景天苷的纯度大于99％，整个过程中红景天苷总的回收率达到40％以上；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例一：

本发明一种天然红景天苷的分离纯化方法，采用以下工艺步骤：

1、提取：把玫瑰红景天原料粉碎成红景天粉状料，红景天粉状料粒度为0.1～5mm，粉碎后的红景天粉状料用一定浓度的乙醇提取，提取条件为：乙醇水溶液的质量百分浓度为70％，红景天粉状原料与乙醇水溶液比为1:6，提取温度为60℃，提取二次，每次提取时间1h，得到红景天提取液；