[发明专利]一种天然红景天苷的分离纯化方法有效
申请号: | 200810195071.6 | 申请日: | 2008-11-05 |
公开(公告)号: | CN101392011A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 王洪新;马朝阳;殷梦龙;杭晓敏 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 殷红梅 |
地址: | 214122江苏省无锡市滨*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 红景天 分离 纯化 方法 | ||
1.一种天然红景天苷的分离纯化方法,其特征是采用以下工艺步骤:
(1)、原料:取天然红景天为原料进行粉碎,粉碎粒度为0.1~5mm;
(2)、提取:粉碎后的红景天粉状料在温度为25~75℃的条件下用乙醇水溶液进行提取;乙醇水溶液的质量百分浓度为0~95%,红景天粉状料与乙醇水溶液比为1∶5~1∶20,提取2~3次,每次提取时间0.5~8h,得到红景天提取液;
(3)、第一步大孔树脂分离纯化:在常温下,将红景天提取液进行浓缩,浓缩物用水稀释成红景天苷澄清液,红景天苷澄清液以上样流速为0.5~4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1~3倍柱床体积的去离子水顶洗杂质,然后用质量百分浓度的乙醇0~30%、30~80%进行解吸,解吸体积分别为1~6BV、1~8BV,收集0~30%的乙醇洗脱物;
所述第一步大孔树脂分离纯化中,大孔吸附树脂为:HPD-200、HP-20、AB-8、D101或LSA-7,所述上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.05~5mg/ml,上样体积1~8BV;
(4)、第二步大孔树脂分离纯化:
将上述0~30%乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成红景天苷澄清液,在常温下,红景天苷澄清液上样流速为0.5~4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附,当处理量为0.5~3BV时停止上样,然后用质量百分浓度的乙醇0%~15%、15%~30%、30%~60%进行解吸,解吸体积分别为1~6BV、1~6BV和1~8BV,收集15%~30%乙醇洗脱物;
所述第二步大孔树脂分离纯化中,大孔吸附树脂为HPD-200、HP-20、AB-8、D101或LSA-7,所述上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.5~20mg/ml,上样流速为0.5~4.0BV/h;
(5)、减压浓缩:将上述15%~30%乙醇洗脱物在真空度为0.05~0.1MPa、温度为50~80℃条件下减压浓缩至干,得到红景天苷粗品;
(6)、结晶纯化:取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品;
所述无水乙醇结晶,用10~60倍体积的无水乙醇在0~20℃下进行结晶,晶浆离心分离,无水乙醇洗涤后真空干燥得到天然红景天苷产品;
所述真空干燥中真空度为0.05~0.1MPa,温度为40~70℃。
2.根据权利要求1所述的一种天然红景天苷的分离纯化方法,其特征在于所述天然红景天是玫瑰红景天、大花红景天、高山红景天、西藏红景天或狭叶红景天。
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