[发明专利]用于直接压缩的颗粒化麦芽糖醇及其制备方法

说明书

本发明涉及新颖的高纯度颗粒化麦芽糖醇，其显示优异的可压缩 性和低吸湿性。

本发明还涉及获得所述颗粒化麦芽糖醇的具体方法以及其在食品 和制药工业中的应用。

通常被称为麦芽糖醇的4-O-α-D-吡喃葡糖基-D-山梨糖醇是工业 上通过麦芽糖的氢化得到的多元醇。它由于在化学上比蔗糖稳定而且 产生的热量比蔗糖少，还有利地具有与蔗糖非常类似的感官性质的事 实，而备受关注。此外，麦芽糖醇具有不生成龋齿的特性，因此已被 用于多种工业应用中，特别是食品和制药工业中。

长久以来，麦芽糖醇仅以低浓度糖浆的形式销售。这种多元醇是 例如本申请人已经销售30年以上的糖浆LYCASIN80/55和 MALTISORB75/75的主要成分。

这些糖浆中的麦芽糖醇含量从未超过其干物质的78％。

后来，麦芽糖醇已经以无定形的不纯粉末的形式销售。因而麦芽 糖醇溶液通常被喷雾干燥。根据文献所述，这种技术曾经常被认为难 以应用，因为其在喷雾塔中的强粘着，还因为所得粉末的强吸湿性。

非常多的专利证实了为克服这些问题而付出的极大努力。

例如我们可以提及：

-专利GB 1 383 724，JP 49-87619和US 4 248 895，其建议在喷 雾之前向麦芽糖醇溶液中添加多种物质，如海藻酸盐、纤维素、改性 淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、亲水聚合物、蛋白或蛋白提取物，以便减少 喷雾塔中的粘着，

-专利JP 50-59312和JP 51-113813，其描述了喷雾熔融的麦芽糖 醇的无水组合物的方法，

-专利JP 49-110620、US 3 918 986、US 3 915 736、JP 50-129769 和JP 48-61665，其提出通过添加抗结块剂，或通过用糖类、多元醇或 脂肪包被麦芽糖醇粉末，或通过湿法造粒来降低无水麦芽糖醇粉末的 吸湿性的方法。

直到1980年，才首次生产出麦芽糖醇晶体。在此之前，这种多元 醇曾经常被看做不可结晶的产品。事实上，这种曾被长期接受的错误 假定源自这样的事实，即麦芽糖醇自过饱和溶液中的结晶不像诸如甘 露醇、赤藓糖醇或异麦芽酮糖醇的其它多元醇的情况那样自发产生。 麦芽糖醇所特有的某些性质，尤其是其粘性和溶解性，有可能导致了 所遇到的困难。

迄今为止，麦芽糖醇唯一已知的晶体形式是无水形式，其描述于 HAYASHIBARA公司的专利US 4 408 041中。

数年以后，麦芽糖醇的首个假晶粉末在市场上出现。这些是，而 且它们中的某些仍然是通过被称为“聚集(massing)”的技术制备的， 该技术由通过添加由糖或多元醇的晶体组成的引物使麦芽糖醇的脱水 溶液硬化构成，所述溶液的浓度最好能够达到90％。

这样的方法描述于例如文件JP 57-47680和JP 58-158145中。

均为HAYASHIBARA公司所有的前述专利US 4 408 401以及专 利US 6 120 612中还提出通过将预结晶溶液或蒸煮的物料喷雾来制备 称为“全糖”的粉状晶体混合物。

后者是通过使麦芽糖醇过饱和的水溶液非常缓慢地冷却而获得 的，所述水溶液额外包含大量其它多元醇类，如山梨糖醇、麦芽糖三 醇、麦芽糖四醇和其它更高聚合度的多元醇。

通过非常缓慢冷却并通过添加麦芽糖醇的结晶引物，使麦芽糖醇 晶体在溶液中出现并生长。当该水溶液中25％至60％的麦芽糖醇已经 结晶时，然后在非常低的温度下进行喷雾，即如所示地在60℃至100℃ 的温度下进行喷雾以免已经谨慎地产生的晶体消失。

以这种方式，所获得的“全糖”含有25％至60％的晶体形式的结 晶麦芽糖醇，与通过在水中结晶所获得的那些完全一致。

此外，该“全糖”远非十足的晶体，因为根据说明书特别是实施 例4的描述，其还需干燥约40分钟，并还需熟化10小时。

据了解，这种非常费时的方法显然从未被进一步开发过。

由于本申请人的工作，通过开发基于应用通过连续色谱的分离技 术的新生产方法，采取了在非常高浓度的麦芽糖醇晶体粉末的开发中 的决定性步骤。这些方法是专利EP 0 185 595和EP 0 189 704的目的， 其使得能够简单地通过使包含于具有非常高含量该多元醇的色谱馏分 中的麦芽糖醇在水中结晶，以有竞争力的成本获得纯度高达99％的粉 末。