[发明专利]一种黄酮类化合物的机械化学制备方法无效
| 申请号： | 200810163252.0 | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101440080A | 公开（公告）日： | 2009-05-27 |
| 发明（设计）人： | 李振华;朱兴一;苏为科;舒强锋;周陈锋 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酮类 化合物 机械 化学 制备 方法 | ||
1.一种结构如式(II)所示的黄酮类化合物的机械化学制备方法，所述方法包括：以结构如式(I)所示的1-(2′-羟基苯基)-3-芳基-1，3-丙二酮为原料，以硫酸氢盐为催化剂，以硅胶为助磨剂，于密闭球磨罐中球磨反应；反应结束后反应混合物经分离纯化后得到结构如式(II)所示的黄酮类化合物；所述硫酸氢盐、1-(2′-羟基苯基)-3-芳基-1，3-丙二酮类化合物的物质的量之比为1∶3～20；
式(I)、式(II)中，R1～R9各自独立为H、CH3、Cl、Br、OH、OCH3或NO2。
2.如权利要求1所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述硫酸氢盐为下列一种或两种以上任意比例的组合：硫酸氢钾、硫酸氢钠、硫酸氢镁、硫酸氢钙、硫酸氢铝、硫酸氢锌、硫酸氢铁；所述硫酸氢盐的结构式中含有或不含有结晶水。
3.如权利要求2所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述硫酸氢盐为下列一种或两种以上任意比例的组合：一水合硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁。
4.如权利要求1～3之一所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述硫酸氢盐、1-(2′-羟基苯基)-3-芳基-1，3-丙二酮类化合物的物质的量之比为1∶4～10。
5.如权利要求1～3之一所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述硅胶质量为1-(2′-羟基苯基)-3-芳基-1，3-丙二酮类化合物质量的5～20倍。
6.如权利要求1～3之一所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述的球磨反应在1290～2220rpm之间的转速条件下进行。
7.如权利要6所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述反应时间为2～20分钟。
8.如权利要求7所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述反应时间为5～10分钟。
9.如权利要求1所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述分离纯化方法如下：用热的溶剂将全部反应混合物洗下，过滤，滤液在沸腾状态下蒸掉部分溶剂至饱和，冷却至室温，析出固体，干燥得到黄酮类化合物；所述溶剂为下列一种或两种以上任意比例的组合：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷。
10.如权利要求9所述的黄酮类化合物的机械化学制备方法，其特征在于所述溶剂为乙醇。
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