[发明专利]掺杂的五元系低温烧结压电陶瓷材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810150744.6 申请日: 2008-08-28
公开(公告)号: CN101343182A 公开(公告)日: 2009-01-14
发明(设计)人: 杨祖培;晁小练 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C04B35/493 分类号: C04B35/493;C04B35/622;H01L41/187
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 代理人: 申忠才
地址: 710062陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 五元系 低温 烧结 压电 陶瓷材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种掺杂的五元系低温烧结压电陶瓷材料,其特征在于:用下述通式0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3-yPb(Sb1/2Nb1/2)]3-(0.39-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb0.59(Zr0.38Ti0.21)O3+xBa(Cu1/2W1/2)O3表示的材料组成,式中0.10wt.%≤x≤0.40wt.%,0.000<y≤0.030mol。

2.一种权利要求1掺杂的五元系低温烧结压电陶瓷材料的制备方法,其特征在于该方法包括下述步骤:

(1)制备钨铜酸钡

将BaCO3与CuO、WO3按摩尔比为2∶1∶1混合,装入尼龙罐中,加入无水乙醇为分散剂和氧化锆球为球磨介质,无水乙醇与原料的重量比为1∶1.5~2.5,用球磨机球磨12小时,转速为400转/分,分离氧化锆球,将混合料放入干燥箱内,80℃干燥10小时,再放入研钵中研磨30分钟,过80目筛;过筛后的料置于氧化铝坩埚内,用玛瑙棒压实至松装密度为1.2~1.5g/cm3,加盖,在电阻炉内680~760℃预烧2~4小时合成Ba(Cu1/2W1/2)O3,自然冷却到室温,出炉,将预烧粉体捣碎研磨1小时,装入尼龙罐中,同上工艺进行球磨烘干备用;

(2)配料合成

将Ba(Cu1/2W1/2)O3、Pb3O4、ZrO2、TiO2、Mg(OH)2·MgCO3·6H2O、WO3、Sb2O5、Nb2O5、NiO按通式的化学计量比进行混合,装入尼龙罐中,加入无水乙醇为分散剂和氧化锆球为球磨介质,无水乙醇与混合料的质量比为1∶2,用球磨机球磨6~12小时,转速为400转/分,分离氧化锆球,将混合料放入干燥箱内,80℃干燥5~10小时,再放入研钵中研磨30分钟,过80目筛;

(3)预烧

将研磨后的料置于氧化铝坩埚内,用玛瑙棒压实至松装密度为1.5g/cm3,加盖,在电阻炉内800~850℃预烧保温2~4小时,自然冷却到室温,出炉;将预烧粉体捣碎研磨1小时,装入尼龙罐中,加入无水乙醇为分散剂和氧化锆球为球磨介质,无水乙醇与预烧粉体的质量比为1∶2,用球磨机球磨6~12小时,进行二次球磨,转速为300转/分,分离氧化锆球,将混合料放入干燥箱内,80℃干燥5~10小时,过80目筛;

(4)造粒

将预烧过的烧块用研钵研细过160目筛,加入丙三醇和质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,预烧粉体与5%的聚乙烯醇溶液、丙三醇的质量比为1∶0.068~0.072∶0.0097~0.013,充分搅拌,自然干燥,过120目的筛,制成球状粉粒;

(5)压片

将造粒后的粉粒放入直径为15mm的不锈钢模具内,在100Mpa压力下压成1.5mm的圆柱状坯件;

(6)排胶

将坯件放入电阻炉内,500℃保温1小时进行有机物排除;

(7)烧结

将排胶坯件放入氧化铝坩埚内,盖上氧化铝坩埚盖进行密封,升温速度2~5℃/分钟,8801000℃烧结3~5小时,随炉自然冷却到室温;

(8)烧银

将烧结好的陶瓷表面打磨,抛光至0.8~1.2mm厚,用功率为100w的超声波清洗机、频率为50kHz的超声波清洗30分钟,烘箱内80℃干燥5~10小时,在其上下表面涂覆厚度为0.01~0.03mm的银浆,置于电阻炉中,850℃保温30分钟,自然冷却至室温;

(9)极化

将烧好银的试样置于甲基硅油中加热至120~180℃,施加3kV/mm~5kV/mm的直流高压,持续15~30分钟,制备成压电陶瓷。

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