[发明专利]多孔氮化硅－二氧化硅透波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化硅-二氧化硅透波材料的制备方法。

背景技术

Si₃N₄-SiO₂复合材料是一种极具潜力的高温透波材料。

文献“无压烧结制备Si₃N₄/SiO₂复合材料，徐常明，王士维，黄校先，郭景坤，无机材料学报，21(2006)，pp.935-938”公开了一种制备Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷的方法，将5vol.％的Si₃N₄加入到SiO₂粉中，采用无压烧结法在1370℃烧结出Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷。该陶瓷的弯曲强度为96.2MPa，介电常数为3.63～3.68，其介电常数满足透波材料介电常数小于4.0的要求，但其弯曲强度较差，且烧结温度较高，陶瓷内部几乎没有孔隙。

发明内容

为了克服现有技术弯曲强度差的不足，本发明提供一种多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制备方法，通过对多孔Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷反复浸渍硅溶胶，可以提高Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷的弯曲强度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制备方法，包括下述步骤：

(a)将平均直径为0.1～0.6微米的Si₃N₄粉与酚醛树脂制成混合粉料，其中酚醛占混合粉料质量含量的10～20％，其余为Si₃N₄粉，然后以每100克粉料加入200～300毫升的无水乙醇的配比与15～25颗直径8～12毫米的氧化铝球，一起球磨15～20小时，在80～100℃烘干8～10小时，制备出Si₃N₄质量百分含量为80％～90％的混合粉料；将混合粉料破碎后，过40～60目筛，在80～100MPa压力下模压制成坯体；

(b)将坯体放入高温管式炉中在氮气气氛下升温至1200～1300℃，然后在静态空气中保温2～3小时进行氧化烧结，制备出多孔Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷；

(c)对多孔Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷浸渍1～5次硅溶胶，每次的浸渍时间为30～60分钟，每两次浸渍过程之间要超声清洗3～5分钟，清洗后在烘箱中80～100℃烘干3～5小时；

(d)对浸渍了硅溶胶的多孔Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷在常压流动的氮气中1200～1300℃烧结2～3小时，制成多孔Si₃N₄-SiO₂透波材料。

本发明的有益效果是：由于通过对多孔Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷反复浸渍硅溶胶，Si₃N₄-SiO₂复相陶瓷的弯曲强度由现有技术的96.2MPa提高到101～124MPa，见下表。