[发明专利]一种以α-氨基酸为原料制备α-氨基醇的方法及所用催化剂和催化剂的制备方法有效
申请号: | 200810126200.6 | 申请日: | 2008-07-07 |
公开(公告)号: | CN101298050A | 公开(公告)日: | 2008-11-05 |
发明(设计)人: | 严间浪;陈超明 | 申请(专利权)人: | 上虞市众昌化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C215/06;C07C213/00 |
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地址: | 312369浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 原料 制备 氨基 方法 所用 催化剂 | ||
1、一种用于由α-氨基酸制备α-氨基醇的催化剂,其中,该催化剂由以下三种组分组合而成:第一组分为选自Ru的元素、其盐和其氧化物的一种或几种以及选自Pd的元素、其盐和其氧化物的一种或几种;第二组分为选自铜的元素、其氧化物和其盐的一种或几种以及选自铁的元素、其氧化物和其盐的一种或几种;第三组分为载体,选自铝硅酸盐、活性炭、碳纳米管、SiO2和Al2O3的一种或几种,三组分的重量比为1∶0.03-0.1∶5-100,催化剂的比表面积为1000-1800m2/g,粒度为80-500目。
2、根据权利要求1所述的催化剂,其中三组分的重量比为1∶0.03-0.05∶10-20。
3、根据权利要求1或2所述的催化剂,其中第一组分为Ru的氯化物和Pd的氯化物的组合物,二者重量比为0.001-1∶1-0.001。
4、根据权利要求1-3中任意一种所述催化剂的制备方法,包括:将第三组分用10%-65%的硝酸溶液在50-90℃加热1-5小时,过滤,将得到的滤饼加入到10-32%的氢氧化钠水溶液中搅拌洗涤,过滤,将得到的滤饼加入到10%-65%硝酸水溶液中搅拌洗涤,过滤,将得到的滤饼再用去离子水洗至出水无硝酸根;将第二组分用10%-31%的盐酸和水溶解,搅拌下,将前述预处理后的第三组分均匀地分散于第二组分的水溶液中,得到悬浮液,在10-80℃持续搅拌1-12小时,再将悬浮液在100-150℃蒸发至干,之后在300-500℃焙烧后得到改性载体;将第一组分用10%-31%盐酸和水溶解,配成水溶液,向其中加入非离子表面活性剂,表面活性剂与第一组分的重量比为0.1~5∶1,再在充分搅拌下缓慢将上述改性载体悬浮于该溶液中,预热至40-90℃,以100-600r/min的转速快速搅拌下加入还原剂和碱液,使溶液pH控制在8-10,在90-250℃,以100-600r/min的转速持续快速搅拌1-96小时,过滤,用去离子水洗滤饼至出水电导率在105欧-1以上,滤饼在1-10小时内以60-90℃/小时的速度梯度升温至60-800℃,保持1-5小时,得到催化剂。
5、根据权利要求4所述的制备方法,其中还原剂选自甲醛、甲酸、乙二醇、硼氢化钠和次磷酸钠中的一种或几种,用量为第一组分摩尔数的2-4倍,碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
6、一种用权利要求1-3中任一项所述催化剂由α-氨基酸制备α-氨基醇或其盐的方法,包括:将α-氨基酸溶解在水溶液或水-与水混溶溶剂的混合溶剂中,在催化剂作用下,在温度为60-300℃,压力为0.1-20MPa,pH为1-5,反应过程中反应器内只含有氢气条件下,一步法氢气还原合成α-氨基醇,催化反应后进行过滤,分离得到的催化剂进行套用,得到的滤液中加入盐酸或硫酸后分离得到α-氨基醇的盐酸盐或硫酸盐或者蒸馏滤液得到α-氨基醇;α-氨基醇或其盐的收率为40-90%,纯度大于99.5%。
7、根据权利要求6所述的方法,其中,催化剂与α-氨基酸的重量比为0.1%~10%。
8、根据权利要求6或7所述的方法,其中水-与水混溶溶剂的混合溶剂为水-甲醇、水-乙醇、水-叔丁醇、水-DMF、水-DMSO或水-THF。
9、根据权利要求6或7所述的方法,其中,α-氨基酸为DL-2-氨基丙酸、D-2-氨基丙酸或L-2-氨基丙酸,α-氨基醇为DL-2-氨基丙醇、D-2-氨基丙醇或L-2-氨基丙醇。
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