[发明专利]一种获取锌镍合金电镀专用络合剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及以NaOH和ZnO为主要原料的碱性锌酸盐体系的锌镍合金电镀领域，主要是一种获取锌镍合金电镀专用络合剂的方法。

背景技术

锌镍合金由于其高耐蚀性、低氢脆性、优良的可焊性和可再加工性等特性，已广泛应用于汽车、机械制造等行业。电镀锌镍合金镀液主要分为弱酸性体系和碱性锌酸盐体系两种类型，弱酸性锌镍电镀工艺的主要优点在于其电流效率高，沉积速率快，氢脆小，污水处理比较简单，容易得到高镍含量的合金镀层，缺点也很多，镀液的分散能力差，不适合复杂零件的电镀，对设备腐蚀性较大等。碱性锌酸盐电镀工艺的主要优点是，镀液分散能力、深镀能力好，镀层合金成分均匀，对设备和工件腐蚀小，工艺操作简便，溶液稳定，成本较低等。总的来说，碱性体系的可操作性比较强，自上世纪九十年代中期起，国内外关于碱性锌酸盐锌镍合金电镀工艺的研究发展迅速。

美国专利4861442公开了一种PH值≥11的碱性锌镍合金镀液，其组成为锌3～30克/升，镍0.2～20克/升，碱性氢氧化物20～300克/升，氨基醇聚合物0.05～10克/升，镍配合剂1～20摩尔/摩尔镍离子，氨基酸和/或氨基酸盐。

美国专利4877496公开了一种碱性锌镍合金镀液，其组成为锌4～30克/升，镍0.05～4克/升，碱性氢氧化物50～220克/升，配合剂4～110克/升，主光剂0.1～10克/升，该主光剂是一种或多种胺与3-卤-1，2环氧氯丙烷的反应产物，辅助光亮剂至少含一种芳香醛。

日本公开特许公告01298192〔89298192〕公开了一种碱性锌镍合金镀液，其组成为Zn2+5~20克/升，Ni2+0.4~4.0克/升，(Zn/Ni(wt)4~12.5)，三乙醇胺15～60克/升，光亮剂以及N-氨己基乙二胺，乙二胺等螯合剂≥0.04摩尔，可得到光亮的锌镍合金镀层。

中国专利94100815公开的是一种碱性锌镍合金镀液，其组成为氧化锌浓度为6～8克/升，氢氧化钠浓度为90～110克/升，硫酸镍与配合剂四乙烯五胺的量分别是375和500克/升，电流密度为0.5～4安培/平方分米，，光亮剂是一种ZN-11的商品，按此发明可得到锌镍合金镀层。

对于碱性锌镍合金电镀工艺而言，镍离子的络合剂的选择是工艺是否成功的关键所在。经研究发现，现有的碱性工艺所选用的络合剂几乎均为单一或简单组合的有机胺类，虽也能得到锌镍合金镀层，但存在镀层中镍含量变化范围大，高温情况下镀液深镀能力差等缺点，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是要解决上述现有技术的缺点，提供一种获取锌镍合金电镀专用络合剂的方法，通过有机聚合反应获得大分子的有机聚合物，以此作为镍的络合剂，从而改善合金镀层中镍的分布以及提高碱性体系在高温下的深镀能力，使该工艺更有利于实际生产应用。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种获取锌镍合金电镀专用络合剂的方法，步骤如下：

(1)、在带加温及搅拌装置的反应容器中注入150ml的去离子水，加温至15～40℃后缓缓加入50g-150g的有机胺类或烷醇胺类的简单络合剂；

(2)、将50-100g环氧丙烷或环氧氯丙烷在60～70℃下加入到溶解好的络合剂溶液中，随着环氧丙烷或环氧氯丙烷的不断加入，反应产物从大分子转向高分子，产物的黏度亦越来越大，反应完毕后所得的产物即可作为电镀锌镍合金的络合剂。

所述的有机胺类采用乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺的一种或几种的任意组合。

所述的烷醇胺类包括乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

本发明有益的效果是：1、使合金镀层中镍的质量分数可控制在一个较小的范围内(一般为7-14％)，更具可操作性；2、该类型络合剂的使用，大大提高了镀液在较高操作温度下的深镀能力，拓宽了工艺的操作范围，降低了生产成本，在能源日益紧张、提倡节能减排的今天更具有现实推广意义。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：