[发明专利]一种柠檬酸的重结晶生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸的重结晶生产方法，具体地说，涉及一种 采用浓缩结晶法对发酵液中柠檬酸进行提取分离的方法，属于食品化 工领域。

背景技术

柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我 国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过70万吨。国内外 柠檬酸的提取方法主要为钙盐法、色谱法、膜分离法和萃取法。

钙盐法工艺的缺点，一是中和工序间歇操作，操作条件差、工人 劳动强度大、自动化水平低；二是中间品质量不稳定，不利于工艺过 程控制；三是设备投资大，运行成本高；四是辅料消耗高，每吨柠檬 酸消耗约0.85吨硫酸和0.85吨碳酸钙；五是每吨柠檬酸产生约2吨固体 废弃物硫酸钙。

色谱法工艺的缺点，一是设备及辅助设施投资高；二是物料前处 理较复杂，消耗大、成本高。

电渗析的缺点，一是设备及辅助设施投资高；二是电力消耗高， 生产成本高。

萃取法的缺点，一是产品质量差；二是萃取剂残留导致产品不能 应用于食品及医药行业。

因此，需要寻找一种可提高收率、节约辅料、降低硫酸钙污染的 柠檬酸提取方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高收率、低辅料消耗、低(无)硫酸钙 污染、低CO₂排放、无废水排放、产出糖浓缩饲料的柠檬酸提取方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种柠檬酸的重结晶生产方法， 包括如下步骤：

1)柠檬酸发酵醪液经去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到 柠檬酸清液；

2)柠檬酸清液经一级浓缩后结晶得粗柠檬酸晶体和一级浓缩结 晶母液；

3)粗柠檬酸晶体加水溶解后，经脱色、脱盐处理；

4)处理后的物料经二级浓缩后结晶；

5)结晶后分离，得晶体和二级浓缩结晶母液，二级浓缩结晶母 液返回步骤2)进行一级浓缩。

其中，所述的柠檬酸发酵醪液为各种原料经生物发酵法生产的柠 檬酸物料。

所述的去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质的方法包括过滤、沉降 等方法。

所述的一级浓缩可采用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合。

所述的结晶方式可采用连续结晶、间歇结晶或它们的组合。

所述一级浓缩结晶母液可使用钙盐法、色谱法、离子交换法或萃 取法中的任意一种或其组合进行处理得到柠檬酸和浓缩糖饲料。

所述脱色可采用活性炭脱色，或是采用纳滤膜脱色。

所述脱盐采用阳、阴离子交换树脂柱进行脱盐。

本发明的柠檬酸的生产方法，其优点在于：

1.产品收率高；

2.辅料消耗少；

3.副产浓缩糖饲料；

4.降低CO₂排放量；

5.无废水排放；

6.低(无)固体废弃物硫酸钙排放。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

柠檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤：

1.将2.0m³柠檬酸浓度为15％的发酵醪液经板块压滤后通过截留 分子量20000道尔顿的卷式超滤膜处理后得到浓度为14％的柠檬酸清 液2.058m³。

2.清液经截留分子量为500道尔顿的纳滤膜和RO膜组合系统浓 缩至柠檬酸浓度20％，然后通过热力浓缩，将物料浓缩至柠檬酸浓度 90％以上。

3.浓缩液降温结晶后进行固液分离，得到柠檬酸粗晶体147公斤 和浓度为86％的一级结晶母液180升。

4.147公斤粗晶体加入145升无离子水溶解后通过装填GH-15的 活性炭柱脱色，装填732阳离子交换树脂、D315阴离子交换树脂柱脱 盐，得到柠檬酸浓度为46％的脱盐液309升。

5.脱盐液热力浓缩，结晶后进行固液分离得到柠檬酸湿晶体138 公斤和浓度为74％的结晶母液11升。

6.柠檬酸晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸产品。

实施例2

柠檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤：