[发明专利]一种薄膜电解质及其制备方法

权利要求书

1.一种薄膜电解质材料，其特征在于：组成成分可用Li-M-Ti-P-O-N来表示；以NASICON结构的LiTi₂(PO₄)₃为基础，通过用三价离子Al³⁺、Sc³⁺、La³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Tl³⁺、Eu³⁺、In³⁺、Y³⁺或四价离子Si⁴⁺分别部分取代其中的Ti⁴⁺或P⁵⁺形成Li_1+xM_xTi_2-x(PO₄)₃或Li_1+yTi₂(P_1-ySi_yO₄)₃，或同时掺入上述多种元素取代；在N₂气氛中溅射制备薄膜时掺入N元素，其中N在电解质中所占的质量分数为0％～27％；所制备薄膜为非晶态，通过高温退火处理，可制备成玻璃-陶瓷态；

所述组成成分中的M，为Al、Sc、La、Cr、Fe、Tl、Eu、In、Y或Si中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜电解质材料，其制备方法特征在于：采用磁控溅射法制备得到，具体步骤为：首先将制得的NASICON靶材置于磁控溅射室内，用分子泵将溅射室的气压抽到1.0×10^-4Pa以下，然后由针阀控制通入氩气、氧气及氮气的混合气，调节混合气体流量及通分子泵的气阀开关使溅射室的气压保持在0.5～3Pa，打开射频电源，调节溅射功率，并使溅射室内靶材起辉，然后调节到溅射功率；沉积时的基片温度为室温～500℃；通过控制溅射时间控制薄膜厚度；溅射时，射频功率为60～300W，靶-基距大约为3～10cm；溅射完成后可在不同温度下退火，温度为50～800℃。

3.根据权利要求2所述的一种薄膜电解质材料的制备方法，其NASICON靶材的制备方法特征在于：由分析纯的Li₂CO₃、M₂O₃、TiO₂、NH₄H₂PO₄按(1+x)/2:x/2:(2-x):3或Li₂CO₃、SiO₂、TiO₂、NH₄H₂PO₄按(1+y)/2:y:2:(3-y)的物质的量比，或上述多种M₂O₃及SiO₂按一定比例同时加入，并将Li₂CO₃过量20～300％以弥补高温反应及溅射过程中的损失；充分研磨并转移到马福炉中700℃下充分释放出产生的气体，然后在800～1300℃下进行1～20h的高温固相反应；将冷却后反应产物取出，充分研磨，添加0.5～5％的粘结剂并用分散剂分散，烘干后用压片机以10～100MPa冷压成型；将成型的靶置于承烧板上用马福炉600～1300℃下烧结3～20h，得到NASICON靶；

所述M₂O₃中的M，为Al、Sc、La、Cr、Fe、Tl、Eu、In、Y；

所述按(1+x)/2:x/2:(2-x):3物质的量比，其中x为0～2；

所述按(1+y)/2:y:2:(3-y)物质的量比，其中y为0～3；

所述粘结剂，为环氧树脂、聚氨酯或氨基树脂；

所述分散剂，为丙酮、乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙醚、异丙醇、苯或甲苯。