[发明专利]一种磁性固体酸催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 200810102832.9 | 申请日: | 2008-03-27 |
公开(公告)号: | CN101543786A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 彭颖;宗保宁;孟祥堃 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;C10G50/00;C07C2/16;C07C2/58;B01J37/02 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性固体酸催化剂的制备方法,该催化剂包括磁性氧化铝和负载于其上的过渡金属,按过渡金属硫酸盐计,磁性氧化铝和过渡金属的重量比为1.5~99∶1,过渡金属选自IB、IIB、IVB和VIII族金属中一种或几种;所说的磁性氧化铝由γ-Al2O3和包埋于其中的磁性粒子组成,二者的重量比为1~9∶1;所说的磁性粒子由SiO2和包埋于其中的磁性内核组成,二者的重量比为0.1~1∶1;所说的磁性内核选自磁性金属、磁性合金和磁性金属氧化物中的一种或几种;制备方法包括以下步骤:
(1)、向水溶性铁盐溶液中加入碱金属氢氧化物溶液,直至pH值=8~12,晶化、分离、洗涤、干燥得到具有超顺磁性的磁性内核;
(2)、将磁性内核用低碳醇分散,加入烷氧基硅烷,其加入量为0.001~0.02mol/g磁性内核,然后加入氨水,氨与烷氧基硅烷的摩尔比为10~30,搅拌反应,分离、洗涤、干燥得到第一次包覆SiO2的磁性粉体,所述的低碳醇为C1~C8的脂肪醇;
(3)、将步骤(2)的磁性粉体用水分散,用碱金属氢氧化物溶液调节pH值=8~10,在50~100℃下,加入硅酸盐溶液和无机酸溶液,硅酸盐的加入量为0.001~0.01mol/g磁性粉体,搅拌反应,分离、洗涤、干燥得到第二次包覆SiO2的磁性粉体;
(4)、将步骤(3)的磁性粉体与拟薄水铝石混合,用酸胶溶,再经干燥、焙烧后得到磁性氧化铝;
(5)、用过渡金属硫酸盐溶液等体积浸渍步骤(4)的磁性氧化铝,经干燥、焙烧得到磁性固体酸催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的水溶性铁盐溶液中,阳离子为Fe3+或/和Fe2+,每种阳离子的摩尔浓度为0.05~3mol/L。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,磁性内核在低碳醇中的含量为1~200g/L。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,磁性内核在低碳醇中的含量为10~50g/L。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)的烷氧基硅烷为Si(OR)nH4-n所表示的化合物,其中R为C1~C4的烷基,n为3或4。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,磁性粉体在水中的含量为1~200g/L。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,磁性粉体在水中的含量为10~50g/L。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)的硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾,其模数为1~3.4。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所采用的分散方式为超声分散,分散时间为5~90min。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,干燥温度为50~200℃,干燥时间为2~10h。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,焙烧温度为450~1000℃,焙烧时间为2~10h。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)的过渡金属硫酸盐选自NiSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Zr(SO4)2、CuSO4、TiSO4和ZnSO4中的一种或几种。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,干燥温度为50~200℃,干燥时间为2~10h。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,焙烧温度为300~800℃,焙烧时间为2~10h。
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