[发明专利]自动化萃取仪以及利用自动化萃取仪进行有机分析的方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种分离纯化仪器，具体涉及一种自动化萃取仪(也称为可调式自动化固相萃取仪)，以及利用该自动化萃取仪进行有机分析的方法。本自动化萃取仪应用于土壤、大气、水等环境样品及生物、农产品、海产品和食品等样品中残留有机污染物分析过程中样品的分离与纯化。

背景技术

现代色谱分析技术对样品前处理过程提出了越来越高的要求，完成一个实验70～80％甚至更多时间是用在样品的前处理上，实验误差有60％以上来自样品前处理过程。其中，用于各种样品微量或痕量有机物分离净化手段之一的固相萃取仪，主体是一个气密性的箱体，箱体侧面设有与真空泵连接的排气口；其上盖上设有若干歧管，在上歧管的管口插入装有固体萃取剂萃取管，歧管与萃取管同轴安装并保持气密；歧管的下方安装有收集管或收集瓶。对箱体抽取真空，从萃取管上方滴入淋洗液，下方即可收集到淋洗下来的萃取物。这种固相萃取仪使用时十分不便、只能进行一种固相萃取，同时更换萃取管中的萃取剂不方便、费用很高；而且每次打开箱体都会造成有机溶剂的弥散和污染空气。

中国发明专利200410066156.6对上述的固相萃取仪作了改进，提供了一种多歧管真空器组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪，是以多歧管真空器为主体，其排气口与真空泵连接，多歧管真空器的上歧管上安装有固相萃取管，其中装有样品和萃取剂；固相萃取管的气密性外口与多歧管真空器上歧管的气密性内口真空配合；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；在安装有固相萃取管的对应的下歧管上，安装有收集管、收集瓶或液相萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的气密性内口，与多歧管真空器下歧管的气密性外口真空配合；未安装固相萃取管或收集管、收集瓶或液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。

这种多歧管真空器组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪，萃取过程完全在密封容器中进行，可消除有机溶剂的污染和侵害；可以方便地安装液相萃取管，同时进行液相萃取。由于多歧管真空器的上、下歧管数量众多，还可以用串联方式将若干多歧管真空器连接成具有更多歧管的整体，组成多种功能的萃取处理设备。

上述萃取仪在实际操作中需要通过控制真空泵的工作来控制萃取液流速，达到萃取分离目的，现有技术的所有萃取仪均需要人工控制真空泵的开与停，而且真空泵始终以同样的速率工作，对真空度的调节十分不便，而且人工操作很难达到精确控制。另外，使用现有萃取仪进行萃取分离时，用萃取剂淋洗的时间，或所需要的淋洗液体积只能根据操作人员的经验确定，无法确保淋洗彻底并不浪费萃取剂。

发明内容

为了克服传统萃取仪的以上不足，本发明的目的是提供一种自动化萃取仪，这种自动化萃取仪可以通过精确调节真空度来控制萃取液流速，并可以通过设定来精确控制萃取时间，达到固相萃取的分离目的，真空度的调节是通过调节真空泵抽气的速率来实现的，通过调节真空泵的工作电压来调节抽气速率，从而达到精确控制真空度的目的。本发明还将提供利用该自动化萃取仪进行有机分析的方法，实现固相萃取的自动化操作。本发明的优化方案还可以解决精确确定萃取剂淋洗的时间，或所需要的淋洗液体积的问题。

完成上述发明任务的方案是，一种自动化萃取仪，萃取仪与真空泵气密性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、按键和电压调节电路，该电压调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。

电源为整个萃取仪供电，控制芯片主要完成接收按键的输入信息，控制电压调节电路输出和在萃取过程中的准确计时。真空泵对与其相连的萃取装置进行抽气，传感器采集、监测真空泵的工作状态反馈给控制芯片，控制芯片根据传感器反馈的信息实现对电压调节电路的控制，从而实现真空泵抽气速率的自动调节。控制芯片将反应真空泵速率的数值和萃取计时数据送入显示模块进行显示，与按键共同实现了操作员与萃取仪的接口。

本发明的优化方案是：

1、控制机构与其中电压调节电路的结构是：输出电路的电压传感器和电流传感器的输出接微处理器芯片，微处理器芯片根据传感器的反馈值设定与电阻阶梯网络相连引脚的状态，从而改变微处理器芯片所连接的电阻阶梯网络输出电压的大小，该电压经过电压放大器进行电压放大，再经电流放大器进行扩流，最后经固态继电器输出给驱动真空泵。

2、控制芯片可以选用ATmega8单片机或其它型号单片机或者其它类型控制芯片；

显示器可以采用数码管或液晶屏；