[发明专利]双环己基新戊二醇单缩酮的制备方法有效
| 申请号： | 200810084164.1 | 申请日： | 2008-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN101407512A | 公开（公告）日： | 2009-04-15 |
| 发明（设计）人： | 仲锡军;杜自飞;张丽;梁建国 | 申请（专利权）人： | 河北迈尔斯通电子材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04;B01J31/08 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 王明霞;俞昌华 |
| 地址： | 050600河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己基 新戊二醇单 缩酮 制备 方法 | ||
1.一种制备双环己基新戊二醇单缩酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将双环己基二酮和新戊二醇混合，在加入惰性溶剂以及强酸性阳离子交换树脂的条件下进行反应得到双环己基新戊二醇单缩酮混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的双环己基新戊二醇单缩酮混合溶液中的溶剂蒸干，得到含有双环己基新戊二醇单缩酮的固体；
(3)将得到的含有双环己基新戊二醇单缩酮的固体先加入丙酮和水的混合溶液，搅拌后进行过滤，取滤液，所述丙酮和水的混合溶液中丙酮占混合溶液总体积的15-35％；在所得到的滤液中继续加水，然后搅拌均匀后进行过滤甩干，滤液去掉，将得到的固体产物用乙酸乙酯和/或石油醚进行重结晶得到双环己基新戊二醇单缩酮固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中双环己基二酮与新戊二醇的摩尔比为0.7～1.5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中双环己基二酮与新戊二醇的摩尔比为0.9～1.2。
4.根据权利要求1～2任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的惰性溶剂为环己烷。
5.根据权利要求1～2任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中反应的温度为0～110℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中反应温度为30～90℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中反应温度为35～80℃。
8.根据权利要求1～2任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中反应的时间为3～7小时。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的反应时间为4～6小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮和水的混合溶液中丙酮占混合溶液总体积的25％～30％。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂的用量为新戊二醇质量的10～20％。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的强酸性阳离子交换树脂用量为新戊二醇质量的14～18％。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的强酸性阳离子交换树脂用量为新戊二醇质量的15～16％。
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