[发明专利]1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200810082109.9 申请日: 2008-03-03
公开(公告)号: CN101525270A 公开(公告)日: 2009-09-09
发明(设计)人: 周娟玉;张伯成;林俊旭;王时俊 申请(专利权)人: 元欣科技材料股份有限公司
主分类号: C07C25/13 分类号: C07C25/13;C07C17/14
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 周长兴
地址: 台湾省*** 国省代码: 中国台湾;71
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摘要:
搜索关键词: 二氟溴 甲基 四氟苯 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其步骤包括:

(a)混合溴(Br2)与1,4-双(二氟甲基)四氟苯以形成一混合物;

(b)以UV光源照射该混合物并同时加热该混合物至温度介于100至 200℃之间,反应压力介于1至10kg/cm2

(c)以溶剂萃取该混合物,得到一反应液;以及

(d)纯化该反应液,得到1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯。

2.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)于反应过程中,每隔适当时间排放溴化氢气体,并加入溴继续进行 反应。

3.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(a)还包括混合一碱性试剂。

4.如权利要求3所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(a)中该碱性试剂选自下列组成的群组:碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化 物、碱金属氧化物、碱土金属碳酸盐、碱土金属氢氧化物、以及碱土金属 氧化物。

5.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应时间介于24至96小时之间。

6.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应温度介于130至180℃之间。

7.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 溴与1,4-双(二氟甲基)四氟苯的摩尔数比大于2∶1。

8.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(c)中该溶剂为极性类溶剂。

9.如权利要求8所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 该溶剂为乙酸乙酯。

10.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(d)包括下列步骤:

(d1)中和该反应液;

(d2)过滤、与浓缩该反应液;以及

(d3)对该反应液进行管柱色层分离。

11.一种1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其步骤包括:

(a)混合溴(Br2)、1,4-双(二氟甲基)四氟苯与一溶剂以形成一反应液;

(b)以UV光源照射该反应液并同时加热该反应液至温度介于100至 200℃之间以进行反应;以及

(c)纯化该反应液,得到1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯。

12.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)于反应过程中,每隔适当时间加入溴继续进行反应。

13.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应时间介于24至96小时之间。

14.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)该反应液加热至呈回流状态。

15.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应温度介于110至180℃之间。

16.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 溴与1,4-双(二氟甲基)四氟苯的摩尔数比大于2∶1。

17.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 该溶剂为卤烷类化合物或卤苯类化合物。

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