[发明专利]1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯及其制备方法有效
申请号: | 200810082109.9 | 申请日: | 2008-03-03 |
公开(公告)号: | CN101525270A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 周娟玉;张伯成;林俊旭;王时俊 | 申请(专利权)人: | 元欣科技材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/14 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 台湾省*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟溴 甲基 四氟苯 及其 制备 方法 | ||
1.一种4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其步骤包括:
(a)混合溴(Br2)与1,4-双(二氟甲基)四氟苯以形成一混合物;
(b)以UV光源照射该混合物并同时加热该混合物至温度介于100至 200℃之间,反应压力介于1至10kg/cm2;
(c)以溶剂萃取该混合物,得到一反应液;以及
(d)纯化该反应液,得到1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯。
2.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)于反应过程中,每隔适当时间排放溴化氢气体,并加入溴继续进行 反应。
3.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(a)还包括混合一碱性试剂。
4.如权利要求3所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(a)中该碱性试剂选自下列组成的群组:碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化 物、碱金属氧化物、碱土金属碳酸盐、碱土金属氢氧化物、以及碱土金属 氧化物。
5.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应时间介于24至96小时之间。
6.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应温度介于130至180℃之间。
7.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 溴与1,4-双(二氟甲基)四氟苯的摩尔数比大于2∶1。
8.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(c)中该溶剂为极性类溶剂。
9.如权利要求8所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 该溶剂为乙酸乙酯。
10.如权利要求1所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(d)包括下列步骤:
(d1)中和该反应液;
(d2)过滤、与浓缩该反应液;以及
(d3)对该反应液进行管柱色层分离。
11.一种1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其步骤包括:
(a)混合溴(Br2)、1,4-双(二氟甲基)四氟苯与一溶剂以形成一反应液;
(b)以UV光源照射该反应液并同时加热该反应液至温度介于100至 200℃之间以进行反应;以及
(c)纯化该反应液,得到1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯。
12.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)于反应过程中,每隔适当时间加入溴继续进行反应。
13.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应时间介于24至96小时之间。
14.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)该反应液加热至呈回流状态。
15.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 步骤(b)的反应温度介于110至180℃之间。
16.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 溴与1,4-双(二氟甲基)四氟苯的摩尔数比大于2∶1。
17.如权利要求11所述的1,4-双(二氟溴甲基)四氟苯的制备方法,其中, 该溶剂为卤烷类化合物或卤苯类化合物。
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