[发明专利]一种合成4,6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1,3,5-三嗪的方法

权利要求书

1.一种合成4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的方法，所述合成方法按照以下的步骤顺序进行：

a.4，6-双三氯甲基-2-对乙基联苯-1，3，5三嗪的制备：以对乙基联苯腈为原料，和三氯乙腈反应得到中间产物A，即4，6-双三氯甲基-2-对乙基联苯-1，3，5-三嗪；

b.4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的制备：中间产物A经氧化得目标产物C，即4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪。

2.根据权利要求1所述的一种合成4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的方法，其特征在于所述步骤a按照以下的步骤进行：

取摩尔比为1∶2-20∶0.2-1的乙基联苯腈、三氯乙腈、无水三氯化铝，加入足够量的1，2-二氯乙烷作为溶剂，搅拌，冰浴降温，控制温度在-10-10℃范围内，通入干燥的HCl气体，5-24h后撤去冰浴，室温搅拌15-36h，减压蒸除过量的三氯乙腈和1，2-二氯乙烷，残余物B经柱层析或重结晶得白色固体A，即4，6-双三氯甲基-2-对乙基联苯-1，3，5-三嗪；其反应路线为

3.根据权利要求2所述的一种合成4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的方法，其特征在于步骤a中所得残余物B的重结晶按如下步骤进行：

残余物B经甲醇和二氯甲烷重结晶得重量为g₁的白色固体A，结晶母液在-10-10℃继续放置10-30h，得到重量为g₂的白色固体A，白色固体A即4，6-双三氯甲基-2-对乙基联苯-1，3，5-三嗪的总重量为g＝g₁+g₂。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种合成4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的方法，其特征在于所述步骤b的反应路线如下：

5.根据权利要求4所述的一种合成4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的方法，其特征在于所述步骤b按照以下步骤进行：

按照1g∶1-3g∶0.01-0.1g∶5-10mL的比例，取中间产物A、70％叔丁基过氧化氢、三氧化铬以及二氯甲烷混合，室温搅拌反应10-30h；反应完毕后加水，分出有机相，经无水硫酸镁干燥、旋蒸除去溶剂、残余物经柱层析分离，即得白色固体产物C，即4，6-双三氯甲基-2-对乙酰联苯-1，3，5-三嗪。

6.根据权利要求4所述的一种合成4，6-双三氯甲基-2-对乙酰基联苯-1，3，5-三嗪的方法，其特征在于所述步骤b按照以下步骤进行：

按照1g∶5-10mL∶1-5mL的比例，取中间产物A、溶剂二氯甲烷、30％H₂O₂混合，室温搅拌；以1g中间产物A滴加0.2-1mL的比例，滴加浓度为40-48％的HBr直至TLC监测至反应完毕，分出有机相，经无水硫酸镁干燥、减压蒸除溶剂、柱层析分离，得白色固体产物C，即4，6-双三氯甲基-2-对乙酰联苯-1，3，5-三嗪。