[发明专利]4,4′-二硝基联苄类化合物的制备方法无效
| 申请号: | 200810079477.8 | 申请日: | 2008-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN101362695A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
| 发明(设计)人: | 刘宇芳;刘博;董振明;金硕 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/06;C07C205/11 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 杨耀田 |
| 地址: | 030006山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝基 联苄类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种4,4’-二硝基联苄类化合物的制备方法,其特征在于化学反应方程式如下:
R=F,Cl,Br,I,
制备方法包括以下步骤:
(1)将β-环糊精、氢氧化钠和水加入反应容器中,室温下搅拌至澄清,再加入对硝 基甲苯类化合物,在40-80℃反应至完全,其中对硝基甲苯类化合物、β-环糊精、氢氧化钠 和水的摩尔比为1∶0.5-2.5∶30-100∶300-1000;
(2)停止反应,放置析出沉淀,抽滤得固体粗品;
(3)用煮沸的环己烷洗涤该固体粗品3-5次;
(4)用煮沸的苯提取步骤(3)所得固体3-5次,将不溶的杂质弃掉,所得苯溶液旋干, 即得产品4,4’-二硝基联苄类化合物;其中对硝基甲苯类化合物、4,4’-二硝基联苄类化合物 如反应式中所定义。
2.如权利要求1所述的4,4’-二硝基联苄类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤 (1)中对硝基甲苯类化合物、β-环糊精、氢氧化钠和水的摩尔比为1∶0.75-1.5∶40-50∶400- 500。
3.如权利要求1所述的4,4’-二硝基联苄类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤 (1)中的反应温度是50-60℃。
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