[发明专利]氨乙基硫醚的制备方法有效
| 申请号： | 200810070087.4 | 申请日： | 2008-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN101643461A | 公开（公告）日： | 2010-02-10 |
| 发明（设计）人： | 郭永华;朱建华 | 申请（专利权）人： | 重庆市瑞茂医药化工厂 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 重庆市前沿专利事务所 | 代理人： | 郭 云 |
| 地址： | 402567*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 制备 方法 | ||
1.一种氨乙基硫醚2-[[[(5-二甲基氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺 的制备方法，包括成盐反应、缩合1反应、缩合2反应、碱化反应及分离步骤， 其特征在于：在盐酸和二甲胺发生成盐反应生成二甲胺盐酸盐后，加入甲醛， 添加甲醛的量以二甲胺计，甲醛的摩尔数是二甲胺摩尔数的1～1.05倍，再减 压蒸馏，直至真空度为0.08～0.095MPa时，停止蒸馏，再降温至45～50℃，然 后加入糠醇和Al2O3催化剂进行缩合1反应，再降温至室温，再加入半胱胺盐酸 盐和硫酸发生缩合2反应，半胱胺盐酸盐和硫酸的加入量以二甲胺计，半胱胺 盐酸盐的摩尔数是二甲胺摩尔数的0.8～0.95倍，硫酸的摩尔数是二甲胺摩尔 数的0.8～1倍，然后再碱化，碱化完成后，向碱化液中加入水，加入水的体积 是碱化液体积的1/3～1/2，再静置分层，将分出的油层减压蒸馏，收集沸程真 空度0.098～0.0999MPa，气相温度156～165℃内的馏分，得氨乙基硫醚产品。
2.根据权利要求1所述的氨乙基硫醚2-[[[(5-二甲基氨基)甲基-2-呋喃基] 甲基]硫代]乙胺的制备方法，其特征在于：加入糠醇的量以二甲胺计，糠醇的 摩尔数是二甲胺摩尔数的0.8～0.95倍。
3.根据权利要求1所述的氨乙基硫醚2-[[[(5-二甲基氨基)甲基-2-呋喃基] 甲基]硫代]乙胺的制备方法，其特征在于：加入三氧化铝催化剂的量以二甲胺 计，三氧化铝的质量是二甲胺质量的1～3％。
4.根据权利要求1所述的氨乙基硫醚2-[[[(5-二甲基氨基)甲基-2-呋喃基] 甲基]硫代]乙胺的制备方法，其特征在于：缩合1反应的温度为55～70℃，反 应时间为13～16h。
5.根据权利要求1所述的氨乙基硫醚2-[[[(5-二甲基氨基)甲基-2-呋喃基] 甲基]硫代]乙胺的制备方法，其特征在于：缩合2反应的温度为33～50℃，反 应时间为8～10h。
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