[发明专利]制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，具体涉及一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法。

背景技术

铁电材料的介电非线性是指其极化强度随外加电场强度呈非线性变化，因而介电常数随外加电场变化的性质。利用铁电材料的介电非线性可制作介质放大器、倍频器、脉冲振荡器、交流稳压器、频率调制器等众多元件，特别是制作介质移相器、压控滤波器等新型元器件。为了改善这些元器件的性能，人们希望所使用的铁电材料具有强的介电非线性和低的损耗。

目前，最受人们重视的介电非线性材料是钛酸锶钡(Ba_xSr_1-xTiO₃，简称BST)材料体系，这是因为钛酸锶钡不仅介电非线性强，而且具有高介电常数、不易疲劳、居里温度可调等特性。但是钛酸锶钡材料的耐压特性和温度稳定性都不理想，虽然采取了改进制备工艺、掺杂等多种措施，但仍未能根本解决这一重要问题，因而人们开始研究其它介电非线性材料。

锆钛酸钡(BaZr_xTi_1-xO₃，简称BZT)与钛酸锶钡同属钛酸钡系列，漏电流低、耐压高，是一种新型介电非线性材料。

申请号为200710036481.1的中国专利申请《稀土氧化物掺杂改性的锆钛酸钡介电可调陶瓷材料及其制备方法》公开了一种稀土氧化物掺杂改性的锆钛酸钡介电可调陶瓷材料及其制备的方法，但稀土原料价格昂贵，在对陶瓷材料性能提升不大的情况下，该材料和方法的性价比不高，不适于工业上的大规模生产和应用，同时专利只介绍了锆钛酸钡在掺杂稀土氧化物时的制备方法，并未介绍纯制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法。

发明内容

有鉴于此，为了解决上述问题，本发明提供了一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，成本低廉的同时仍然保证陶瓷材料结构、形貌和介电性能良好。

本发明的目的是这样实现的：一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，用于制备化学式为BaZr_xTi_1-xO₃的锆钛酸钡陶瓷材料，其中x＝0～0.95，包括如下步骤：

1)配料

按所需的x值，称取相应质量比的BaCO₃、ZrO₂和TiO₂粉体进行配料；

2)一次球磨

将步骤1)配料所得的BaCO₃、ZrO₂、TiO₂混合物，加入氧化锆球和去离子水，100～1000转/分钟转速下球磨0.5-10小时，获得浆料；其中，氧化锆球与步骤1)配料所得的BaCO₃、ZrO₂、TiO₂混合物的质量比为1.2～1.6∶1，去离子水与BaCO₃、ZrO₂、TiO₂混合物的质量比为1～2∶1；

3)一次烘干

将球磨后的浆料烘干；

4)预烧

对一次烘干后的混合物进行研磨，然后在1100～1250℃预烧2～10小时；

5)二次球磨

在经预烧后的混合物中，加入氧化锆球和去离子水，100～1000转/分钟转速下球磨0.5-10小时；氧化锆球与所述经预烧后的混合物的质量比为1.2～1.6∶1，去离子水与所述经预烧后的混合物的质量比为1～2∶1；

6)二次烘干

对二次球磨后的浆料进行烘干；

7)成型

向步骤6)烘干后的粉体中加入液体石蜡，加入液体石蜡的质量为所述烘干后粉体的质量的5～7％，搅拌后在165～170℃下加热10-20分钟，完成造粒；将造粒后的粉体，倒入模具，在20～100MPa压力下将粉体压制成生坯片；

8)排胶和烧结

将生坯片在500℃加热0.5～1小时，然后在1250～1600℃加热2～10小时。

进一步，步骤2)中，氧化锆球与步骤1)配料所得的BaCO₃、ZrO₂、TiO₂混合物的质量比为1.6∶1；

进一步，步骤2)和步骤5)中，所述的球磨为行星球磨，在500转/分钟的转速下球磨2小时；

进一步，步骤4)中的研磨步骤在玛瑙研钵中进行，研磨时间为3分钟；

进一步，步骤4)中，是在300分钟将温度由室温匀速升至1100～1250℃的；