[发明专利]碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法，其特征在具体的方法步骤如下：

(1)2-氨基乙基硫酸酯的合成

冰水浴条件下，按乙醇胺∶硫酸的摩尔比为1∶1～1.3的比例，在三口容器中，先加入质量分数为50％～70％乙醇胺溶液，后滴加质量分数为50％～70％硫酸溶液，边滴加边搅拌并控制反应液温度为0～40℃，滴加完成后，撤去冰水浴，在室温下搅拌15～30分钟，然后对反应液减压蒸馏至无水馏出为止，减压蒸馏的终温为135～180℃，就合成出白色固体的2-氨基乙基硫酸酯；

(2)α-巯基噻唑啉的合成

第(1)步完成后，在第(1)步合成出的白色固体2-氨基乙基硫酸酯中，加入质量分数为20％的氢氧化钠或氢氧化钾碱性溶液进行溶解，然后将溶解液放在水浴中，滴加二硫化碳，室温下搅拌，混合均匀，其中碱∶二硫化碳∶2-氨基乙基硫酸酯的摩尔比为1∶1～1.6∶1，然后升温至40～50℃，反应2～3小时后，加入同等质量同等浓度的的氢氧化钠溶液，混合均匀后，升温至55～65℃，反应至无明显回流为止，最后进行抽滤，弃滤液，收集浅黄色的滤渣；

(3)α-巯基噻唑啉的重结晶

第(2)步完成后，用沸腾的蒸馏水作溶剂，溶解第(2)步收集的浅黄色滤渣，配置成饱和溶液，趁热抽滤，弃滤渣，将滤液自然冷却后，再次抽滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为50～60℃、干燥时间为4～6小时，称量，就制出白色片状晶体的α-巯基噻唑啉；

(4)α-巯基噻唑啉的碱性水解

第(3)步完成后，将第(3)步制备的α-巯基噻唑啉放入三口容器中，再加入质量分数为5～40％的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙碱性溶液溶解，其中α-巯基噻唑啉∶碱的摩尔比为1∶3～8，混合均匀后，常压蒸馏2～5小时，反应结束后，在反应溶液中，加入盐酸溶液调节pH至1～3，冷却结晶后抽滤，收集滤渣，将滤液减压蒸馏至无液体溜出，合并滤渣和减压蒸馏余下的固体，再对固体用无水乙醇冲洗3～5次，并收集乙醇洗液，然后减压蒸馏乙醇洗液，制得白色固体，将白色固体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为50～60℃、干燥时间为4～5小时，就制备出白色的半胱胺盐酸盐固体；

2.按照权利要求1所述的一种碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法，其特征在于：

(1)乙醇胺∶硫酸的摩尔比为1∶1.2，乙醇胺溶液的质量分数为70％，硫酸溶液的质量分数为50％，滴加温度为10℃，在室温下搅拌30分钟，减压蒸馏的终温为145℃；

(2)加入质量分数为20％氢氧化钠溶液，氢氧化钠∶二硫化碳∶2-氨基乙基硫酸酯的摩尔比为1∶1.6∶1，升温至45℃，反应2小时后，升温至55℃；

(3)干燥温度为60℃、干燥时间为4小时；

(4)氢氧化钠溶液的质量分数为20％，α-巯基噻唑啉∶氢氧化钠的摩尔比为1∶7，常压蒸馏3小时，pH为3，用无水乙醇冲洗3次，干燥温度为60℃、干燥时间为4小时；

3.按照权利要求1所述的一种碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法，其特征在于：

(1)乙醇胺∶硫酸的摩尔比为1∶1，乙醇胺溶液的质量分数为60％，硫酸溶液的质量分数为50％，滴加温度为20℃，在室温下搅拌30分钟，减压蒸馏的终温为135℃；

(2)加入质量分数为20％氢氧化钠溶液，氢氧化钠∶二硫化碳∶2-氨基乙基硫酸酯的摩尔比为1∶1∶1，升温至45℃，反应2小时后，升温至55℃；

(3)干燥温度为60℃、干燥时间为4小时；

(4)氢氧化钠溶液的质量分数为20％，α-巯基噻唑啉∶氢氧化钠的摩尔比为1∶6，常压蒸馏3小时，pH为3，用无水乙醇冲洗4次，干燥温度为60℃、干燥时间为4小时；

4.按照权利要求1所述的一种碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法，其特征在于：

(1)乙醇胺∶硫酸的摩尔比为1∶1.2，乙醇胺溶液的质量分数为70％，硫酸溶液的质量分数为50％，滴加温度为5℃，在室温下搅拌30分钟，减压蒸馏的终温为145℃；

(2)加入质量分数为20％氢氧化钾溶液，氢氧化钾∶二硫化碳∶2-氨基乙基硫酸酯的摩尔比为1∶1.6∶1，升温至45℃，反应2小时后，升温至55℃；

(3)干燥温度为60℃、干燥时间为4小时；

(4)氢氧化钠溶液的质量分数为20％，α-巯基噻唑啉∶氢氧化钠的摩尔比为1∶4，常压蒸馏3小时，pH为2，用无水乙醇冲洗4次，干燥温度为60℃、干燥时间为4小时；