[发明专利]羟基聚硅氧烷连续化制备系统

说明书

技术领域

本发明涉及羟基聚硅氧烷连续化制备系统。 

背景技术

羟基聚硅氧烷的工业化生产可以追溯至上个世纪50年代美国道康宁公司使用的碱催化二步间歇法。此后的相当长时间，世界上都一直沿用这种工艺进行生产。 

二步间歇法的合成原理，是以环硅氧烷为单体、强碱为引发剂，先聚合成高分子量的聚硅氧烷，然后进一步水解成合适分子量的羟基聚硅氧烷。该法所制备的产品质量不稳定，即：在同样物料配比及工艺的情况下，反应体系转化率、产物粘度及分子量的波动范围达到20～50％以上，严重时甚至可达100％。另外，二步间歇法还存在生产控制困难、能耗大等问题。 

羟基聚硅氧烷，作为工业原料中间体，下游使用厂家对其粘度及分子量等质量指标的稳定性有极其严格的要求，为了解决这个问题，羟基聚硅氧烷生产企业往往采用将不同粘度产品进行混拼，以达到外观及粘度的均一性，但这种处理方法必然导致产品分子量分布显著变宽，从而恶化了下游产品的物理、机械等性能。 

由于间歇法生产存在上述固有的弊端，国外有机硅大公司，如美国的GE公司、日本的东丽公司等，在上世纪80年代以后采用了碱催化连续工艺生产羟基聚硅氧烷，规模达20000吨/年。其工艺特点为：以通用的环硅氧烷(D4或DMC)为单体，四甲基氢氧化铵或氢氧化钾作催化剂，水为链封端剂，在加压的反应条件下，采用静态混合器为反应器，连续开环聚合制取。若能配置精确的控制系统，此法所得产品的分子量及粘度可十分均一，分子量分布符合理想的高斯分布状态，性能优异，满足了市场对该产品的高端需求。但其技术核心尤其是控制方法，国 外一直严格保密。 

此外，世界各国近年来还相继开发出诸如缩聚法、扩链法等羟基聚硅氧烷制备工艺，但这些工艺终因反应条件苛刻或采用的原料特殊化，至今未能实现工业化大生产。 

目前国内仍以二步间歇法来制备羟基聚硅氧烷，其他课题组和企业也尚无开展羟基聚硅氧烷连续化生产的研究。 

发明内容

为了克服已有羟基聚硅氧烷制备系统的控制性能差、生产效率低、产品稳定性差的不足，本发明提供一种控制性能好、生产效率高、产品稳定性强的羟基聚硅氧烷连续化制备系统。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

一种羟基聚硅氧烷连续化制备系统，包括原料槽、恒温箱、催化剂和水槽、预反应罐和平推罐，所述原料槽连接恒温箱，所述恒温箱、催化剂和水槽连接预反应罐，所述预反应罐连接平推罐，所述羟基聚硅氧烷连续化制备系统还包括用于实现连续化制备的控制器，在所述恒温箱与预反应罐之间设有原料螺杆泵，在所述催化剂和水槽与预反应罐之间设有催化剂螺杆泵，所述原料螺杆泵连接第一驱动电机，所述第一驱动电机连接第一变频器，所述催化剂螺杆泵连接第二驱动电机，所述第二驱动电机连接第二变频器，所述第一变频器和第二变频器连接控制器；在所述恒温箱内连接加热装置和原料热电偶，所述加热装置和原料热电偶均连接所述恒温箱自带温控器，在所述平推罐的入口设有入口热电偶，在所述平推罐的出口设有出口热电偶，所述入口热电偶和出口热电偶连接控制器；在与所述平推罐出口连接的管道上安装粘度测量仪，所述粘度测量仪连接控制器，所述控制器包括：初始化模块，用于根据工艺条件确定原料螺杆泵的流量和催化剂螺 杆泵的流量；启动模块，用于当原料热电偶检测的温度达到工作温度后，启动控制器，根据工艺要求确定第一变频器输出频率和第二变频器输出频率，启动第一驱动电机和第二驱动电机；变频器频率调整模块：根据粘度反馈信号，基于工艺特点，保持第一变频器和第二变频器的输出频率比值恒定的条件下，调整第一变频器和第二变频器的输出频率，使产品粘度稳定在设定值。 

作为优选的一种方案：所述平推罐设有热油循环夹套，所述平推罐夹套加热油浴箱中的热油腔出口与热油循环夹套下端入口连接，所述热油循环夹套的上端出口与热油腔入口连通，所述热油腔与热油循环夹套下端入口之间设有油泵，所述平推罐夹套加热油浴箱内连接加热装置、冷却装置和热电偶，所述加热装置、冷却装置和原料热电偶均连接所述控制器，所示冷却装置在所述平推罐夹套加热油浴箱中的部分为多层螺旋形密封冷却盘管，所述冷却装置连接平推罐夹套冷却水箱，在所述平推罐夹套冷却水箱与冷却装置之间的水管上设有水泵，在所述初始化模块中，确定平推罐的出口温度、入口温度、所述平推罐夹套加热油浴箱的工作温度和限定最高温度和所述平推罐夹套冷却水箱报警温度，所述启动模块中，启动油泵；所述控制器还包括：