[发明专利]一种利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法有效
申请号: | 200810062367.0 | 申请日: | 2008-05-13 |
公开(公告)号: | CN101337978A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
发明(设计)人: | 王伟;周曙光;吴建年;杨旭;王硕 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 胡根良 |
地址: | 311600浙江省建德市新安东路*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氧气 催化 氧化 双甘膦 制取 草甘膦 方法 | ||
1.一种利用富氧气体催化氧化高浓度双甘膦制取草甘膦的方法,所述方法包括以下的具体步骤:
(1)反应在不锈钢加压釜中进行,釜内装有旋转式搅拌器,附有加热套,设有进气口和出气口,将活性碳催化剂、双甘膦按重量比0.15~0.2加入加压反应釜中,加水,双甘膦水溶液的重量百分浓度为40%~50%,搅拌升温,搅拌转速为1000~1200r/min;均速通入富氧气体,控制温度在45~55℃进行氧化反应,同时维持系统压力在0.3~0.6MPa,当反应釜出气管中氧气体积浓度在15分钟内增加10%时,判断反应结束;
(2)将反应好的料液冷却至0℃以下,使溶液中的草甘膦晶体充分结晶析出,然后过滤,收集含有草甘膦和活性碳的滤饼待用;
(3)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中,加入低压反应釜中,加热升温至100~120℃,釜内压力控制在0.1~0.5MPa,使晶体草甘膦充分溶解,然后趁热过滤,采用反应釜内置过滤装置进行过滤,利用釜内压力将滤液带入密闭的结晶反应釜;
(4)将密闭结晶反应釜缓慢卸压,使滤液搅拌降温至0℃以下,使草甘膦充分结晶析出,过滤,收集滤饼进行干燥,所得固体即为草甘膦晶体,滤液即为草甘膦饱和溶液,回收待用。
2.如权利要求1述的方法,其中,所述加压釜为不锈钢高压釜。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述的草甘膦饱和水溶液是步骤(4)中过滤掉滤饼后回收的滤液。
4.如权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)后可将含有杂质的过滤母液进行回收待处理。
5.如权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)的过滤结束后,对过滤装置中的活性碳进行回收,用少量水洗后烘干待用。
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