[发明专利]用于金属有机框架配合物的苯基均三嗪配体及其合成方法无效
申请号: | 200810061317.0 | 申请日: | 2008-04-22 |
公开(公告)号: | CN101270094A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 钱国栋;崔元靖;郑倩;高俊阔;王智宇;樊先平;王民权 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 金属 有机 框架 配合 苯基 均三嗪配体 及其 合成 方法 | ||
1.用于金属有机框架配合物的苯基均三嗪配体,其结构通式为:
式中R1为羧基、氢或甲基,R2为氢、甲基或羧基,当R1为羧基时,R2为氢或甲基;R1为氢时,R2为甲基或羧基;R1为甲基时,R2为氢或羧基。
2.根据权利要求1所述的用于金属有机框架配合物的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在1mol氨基苯甲酸衍生物中加入500mL的水与2-4mol浓盐酸,在0-5℃下缓慢滴加200mL摩尔浓度为4-7mol/L的NaNO2的水溶液进行重氮化反应,反应结束后,调节PH值为3-4;
(2)将1mol的氰化亚铜与1-3mol的氰化钠混合,并加水使其完全溶解后加入2-4mol碳酸钠,冷却至0℃后向该溶液中缓慢滴加步骤(1)获得的重氮盐溶液,搅拌下,先于0℃反应30-100min,再于50-90℃反应2-5h;
(3)向步骤(2)获得的反应液中加入0.5-2L的疏水溶剂并将PH值调至3-4,过滤除去产生的沉淀物,萃取收集有机层并旋转蒸发获得芳腈中间体;
(4)在0-5℃温度下,将1mol获得的芳腈中间体缓慢滴加到100-400ml酸中,搅拌加入冰水,过滤,沉淀物用有机溶剂清洗,即得到苯基均三嗪配体。
3.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(1)所说的氨基苯甲酸衍生物为5-氨基邻苯二甲酸,3-甲基-5-氨基邻苯二甲酸,3-甲基-5-氨基苯甲酸,5-氨基间苯二甲酸,2-甲基-5-氨基苯甲酸或2-甲基-5-氨基间苯二甲酸。
4.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(3)所说的疏水溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、石油醚、正己烷或氯仿。
5.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(4)所说的酸为氯磺酸、浓磷酸、浓硫酸或三氟乙酸。
6.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(4)所说的有机溶剂为乙酸乙酯、苯、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
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