[发明专利]用于金属有机框架配合物的苯基均三嗪配体及其合成方法无效

专利信息
申请号: 200810061317.0 申请日: 2008-04-22
公开(公告)号: CN101270094A 公开(公告)日: 2008-09-24
发明(设计)人: 钱国栋;崔元靖;郑倩;高俊阔;王智宇;樊先平;王民权 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D251/24 分类号: C07D251/24
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 代理人: 韩介梅
地址: 310027*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 用于 金属 有机 框架 配合 苯基 均三嗪配体 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.用于金属有机框架配合物的苯基均三嗪配体,其结构通式为:

式中R1为羧基、氢或甲基,R2为氢、甲基或羧基,当R1为羧基时,R2为氢或甲基;R1为氢时,R2为甲基或羧基;R1为甲基时,R2为氢或羧基。

2.根据权利要求1所述的用于金属有机框架配合物的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)在1mol氨基苯甲酸衍生物中加入500mL的水与2-4mol浓盐酸,在0-5℃下缓慢滴加200mL摩尔浓度为4-7mol/L的NaNO2的水溶液进行重氮化反应,反应结束后,调节PH值为3-4;

(2)将1mol的氰化亚铜与1-3mol的氰化钠混合,并加水使其完全溶解后加入2-4mol碳酸钠,冷却至0℃后向该溶液中缓慢滴加步骤(1)获得的重氮盐溶液,搅拌下,先于0℃反应30-100min,再于50-90℃反应2-5h;

(3)向步骤(2)获得的反应液中加入0.5-2L的疏水溶剂并将PH值调至3-4,过滤除去产生的沉淀物,萃取收集有机层并旋转蒸发获得芳腈中间体;

(4)在0-5℃温度下,将1mol获得的芳腈中间体缓慢滴加到100-400ml酸中,搅拌加入冰水,过滤,沉淀物用有机溶剂清洗,即得到苯基均三嗪配体。

3.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(1)所说的氨基苯甲酸衍生物为5-氨基邻苯二甲酸,3-甲基-5-氨基邻苯二甲酸,3-甲基-5-氨基苯甲酸,5-氨基间苯二甲酸,2-甲基-5-氨基苯甲酸或2-甲基-5-氨基间苯二甲酸。

4.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(3)所说的疏水溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、石油醚、正己烷或氯仿。

5.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(4)所说的酸为氯磺酸、浓磷酸、浓硫酸或三氟乙酸。

6.根据权利要求2所述的苯基均三嗪配体的合成方法,其特征在于步骤(4)所说的有机溶剂为乙酸乙酯、苯、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。

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